Cтраница 4
Если работают при нагревании, то убыль испаряющейся воды время от времени пополняют для того, чтобы выделяющийся на стенках чашки металл был все время покрыт жидкостью. Конец электролиза устанавливается испытанием на полноту осаждения. Затем, если осадок нерастворим в электролите, выключают ток, поднимают анод, выливают электролит и хорошо промывают осадок дестиллированной водой, спиртом и наконец эфиром. [46]
Из микробюретки приливают по две капли дибутилфталата в середину пробы сажи до сохранения ее сыпучести и исчезновения следов дибутилфталата на стенке чашки. Каждый раз после введения дибутилфталата перемешивают смесь от боков к середине чашки стеклянной лопаткой овальной формы размером 18 - 22 мм. [47]
Чашку закрывают покровным стеклом выпуклой стороной внутрь чашки и, слегка приподнимая стекло с одной стороны, осторожно приливают по стенке чашки 20 мл НС1 пл. [48]
Осадок обрабатывают метиловым спиртом не менее 3 - 4 раз, каждый раз выпаривая досуха и смачивая сухой остаток на стенках чашки соляной кислотой и добавляя 10 - 20 мл метилового спирта. [49]
Сухой осадок растворяют в 0 5 - 0 6 мл дистиллированной воды, переносят в реакционную пробирку, смывая несколько раз стенки чашки небольшими порциями дистиллированной воды так, чтобы общий объем жидкости составил 2 мл. [50]
Определение производят не менее 3 раз в различных точках на поверхности битума, отстоящих не менее чем на 10 мм друг от друга и от стенок чашки. Среднее из этих трех определений дает величину пенетрации, выраженную в градусах и соответствующую глубине проникания иглы в десятых долях миллиметра. [51]
Чтобы масло не переливалось за край чашки, на нее или на тигель с продуктом надевают кольцевой или змеевиковый холодильник, оставляя сверху небольшой край стенки чашки в 1 - 2 мм или тигля в 5 - 10 мм. Холодильник должен лежать на асбестовой пластинке, в которую вставляют тигель и чашку. Перед началом выпаривания в холодильник впускают воду. [52]