Cтраница 4
Из всех видов древесины еловая оказалась наиболее устойчивой к разложению реактивами, применявшимися при предварительных обработках. Все цветные реакции в известной степени испытывают воздействие предварительных обработок, но меньше всего они влияют на окрашивание краской. Исчезновение цветных реакций после предварительной обработки древесины перекисью водорода, хлорной водой, азотной кислотой и азотной кислотой в уксусной кислоте происходило в такой последовательности: реакция Комба; флороглюцин; сульфат анилина; реакция Мейле и краска. [46]
К полученному горячему раствору постепенно приливают 9 1 мл свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться. Стакан с раствором помещают в баню с ледяной водой. К охлажденной смеси при тщательном перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки охлажденный до 0 - 5 С раствор 7 г нитрита натрия в 30 мл воды. Во время диазотирования температура реакционной смеси не должна превышать 5 С По мере прибавления нитрита натрия происходит постепенное растворение сульфата анилина, после добавления основной части раствора нитрита натрия делают пробу иодкрах-мальной бумажкой на присутствие свободной азотистой кислоты. [47]
В смесях, содержащих 10 3 % НС1, 13 4 % H2S04, 0 1 - 1 % НВг и возможные небольшие примеси дибромпропана, 0 1 - 2 5 г / л брома определяют методом потенциометрического титрования с применением платинового индикаторного и хлоросеребряного электродов. Перед использованием поверхность платинового электрода необходимо стабилизировать, для чего его кипятят 30 мин. N NaOH, промывают водой, а затем подвергают 10 циклам обработки, состоящей из прокаливания в пламени спиртовой горелки ( 2 мин), катодной поляризации ( 40 мин. Кривые потепциометрического титрования записывают на электронном потенциометре ЭПП-09, соединенном с автоматическим титро-метром ТП-5. TV раствор сульфата анилина, вводимый из поршневой бюретки в хорошо перемешиваемую смесь 5 мл анализируемого раствора с 20 мл воды. Если анализируемая смесь не содержит примесей дибромпропана, то осадок трибром-анилина не налипает на электроды и положение ТЭ в повторных титрованиях хорошо воспроизводится. В присутствии дибромпропана наблюдается отравление электрода, но его можно предотвратить, если после каждых 8 час. Тогда воспроизводимые результаты получаются при использовании платинового электрода в течение 2 недель. [48]