Cтраница 1
Температура реакционной смеси при входе в печь должна быть на уровне 350 С. [1]
Температура реакционной смеси во время смешения и нейтрализации не должна превышать 2 С. В этих условиях реакционную массу перемешивают в течение 3 - х часов. По окончании выдержки к содержимому колбы вносят 0 02 г / моля аминоазосоединения в минимальном объеме ацетона в течение одного часа при 45 - 50 С и рН 6 0 - 6 5, и в этих условиях реакционую массу перемешивают в течение 8 часов. Затем содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают, слегка промывают ацетоном, затем водой до исчезновения ионов хлора и сушат. [2]
Температура реакционной смеси не должна превышать 40 - 50 С; в случае необходимости колбу охлажаают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90 - 100 С в течение 30 мин, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слей, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, суша г на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. [3]
Температура реакционной смеси должна быть примерно комнатной; с этой целью к смеси прибавляют небольшие количества льда и холодной воды и погружают сосуд в баню со льдом. Встряхивание продолжают до тех пор, пока не произоп дет обильное выделение кристаллов, которое должно наступить очень скоро. После этого смесь выдерживают в смеси льда с солью в течение получаса и фильтруют с отсасыванием. Осадок промывают ледяной водой и немедленно перекристаллизовывают; растворяют в горячей воде, содер жащей немного бикарбоната натрия, и полученный раствор охлаждают. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, абсолютным спиртом и эфиром. [4]
Температура реакционной смеси постепенно поднимается до комнатной, и смесь перемешивают 12 - 18 час. Затем температуру поднимают до 30 С и перемешивают реакционную смесь еще в течение 6 час. [5]
Температура реакционной смеси поднимается до 12 С, а затем начинает понижаться. При 15 - 20 С смесь перемешивают в течение 3 час. Обработку проводят, как обычно, за исключением того, что промывку бикарбонатом натрия заменяют промывкой содой. Применение избытка дибутилкадмия не увеличивает выхода кетона. Не сказывается на выходе и проведение реакции при 30 - 40 С в течение 2 час. [6]
Температура реакционной смеси поддерживается при 0 - 85, в течение 1.5 часа для всех дихлоридов, кроме дихлорида о-толил-сульфон-амидофосфорной кислоты, для которого достаточен нагрев в течение получаса. [7]
Температура реакционной смеси во время нитрования не должна превышать 115 С. [8]
Температура реакционной смеси не должна превышать 75 С. [9]
Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 90 С. В конце реакции раствор становится коричневым, но твердого иода не должно оставаться. [10]
Температура реакционной смеси обычно держится на 10 ниже температуры бани, а именно 130 - 135, Количественное соотношение изомеров зависит от температуры реакции. Более высокая температура ( 160 - 170) способствует образованию ортоизомера. [11]
Температура реакционной смеси после смешения не влияет существенно на чистоту продукта. [12]
Температура реакционной смеси не должна превышать О-5 е, так как повышение температуры способствует хлорированию кольца. [13]
Температура реакционной смеси на короткое время может повыситься ш приблизительно - 50, по она снова понижается. [14]
Температура реакционной смеси несколько повышается и через полчаса выпадает кристаллический осадок. Через сутки выпавший дпхлор-ангидрид фенилсульфониламидофосфорной кислоты отсасывают, промывают бензолом н сушат в эксикаторе. [15]