Температура - реакционная смесь
Cтраница 2
Температура реакционной смеси не должна превышать 40 - 50; в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90 - 100 в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. [16]
Температура реакционной смеси в этот момент достигает 80 - 89 С. При этой температуре происходит образование нитрометана, который отгоняется с водой и собирается в приемнике в виде тяжелого масла. Постепенно прибавляют из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не протекала слишком бурно Если температура смеси начнет понижаться, то вновь ее подогревают до 85 С Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно нагревают, доводя температуру ее до 110 С. [17]
Температура реакционной смеси может быть различной - от комнатной до температуры кипения смеси. [18]
Температура реакционной смеси должна быть близка к комнатной, поскольку при ее повышении шпилька денатурирует, флуорофор и тушитель расходятся и происходит флуоресценция. Необходимо также, чтобы все 15 нуклеотидов зонда были комплементарны соответствующей последовательности ДНК - или РНК-мишени. [20]
Температура реакционной смеси не должна превышать 30 - 40 С. После добавления раствор кипятят с обратным холодильником 20 - 25 ч, причем реакционная смесь должна быть защищена от влаги воздуха хлор кальциевой трубкой. После охлаждения до комнатной температуры для разрушения избытка алюмогидрида добавляют смесь 20 мл воды и 50 мл перегнанного ТГФ, затем 20 мл 15 % - ного раствора карбоната натрия и, наконец, смесь 50 мл воды и 50 мл перегнанного ТГФ. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают два раза горячим бензолом порциями по 100 мл. Объединенные фильтраты упаривают в вакууме, а оставшийся продукт высушивают 10 ч при 13 Па. [21]
Температура реакционной смеси не должна быть выше 5 - 10, что регулируется скоростью прикапывания раствора кетона. После прибавления всего кетона реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут, охлаждают до комнатной температуры и несколькими порциями выливают в колбу с 300 г толченого льда. Эфирный слой декантируют, разлагают гидроокись магния ледяной уксусной кислотой. Образовавшийся при этом эфирный слой снова декантируют, а водный экстрагируют эфиром, встряхивая его 3 - 4 раза с порциями эфира по 30 - 40 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором соды до нейтральной реакции и 2 раза водой ( по 200 мл), после чего сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 99 - 100 / 7 мм. [22]
Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 0, что достигается только хорошим охлаждением и медленным приливанием раствора едкого натра. Прибавляют раствор едкого натра до тех пор, пока не появятся следы свободной щелочи. Проба производится куркумовой или тиазоло-вой бумажкой. [23]
Температура реакционной смеси при этом повышается на 8 С. Затем реакционную смесь перемешивают 2 ч при температуре 60 С. [24]
Температура реакционной смеси не должна превышать О-5 е, так как повышение температуры способствует хлорированию кольца. [25]
Температура реакционной смеси при введении в нее брома должна поддерживаться иа уровне температуры кипения получаемого бромистого алкила. [26]
Температура реакционной смеси поднимается до 36 - 40 и выделяется аммиак. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре па 2 - 3 часа. Зятем спирт отгоняют до половины объема. [27]
Температура реакционной смеси предпочтительно 5 - 6, хотя может поддерживаться и на более высоком уровне ( 20 - 25) при некотором снижении выхода продукта. [28]
Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 90 С, В конце реакции раствор становится коричневым, но твердого иода не должно оставаться. [29]
Температура реакционной смеси в реакторе не должна превышать 55 С. [30]
Страницы: 1 2 3 4