Cтраница 3
Температура реакционной смеси при нейтрализации бисульфита и очистке от примесей должна поддерживаться в пределах 34 - 38 С. Если температура выше или ниже указанной, то может начаться выделение кристаллов сульфита натрия из насыщенного раствора, которые попадут в шлам, вследствие чего увеличатся потери продукта. [31]
Температура реакционной смеси Т является сложной функцией многих переменных ( степени превращения исходного реагента, теплового эффекта реакции, теплообмена с окружающей средой и др.), поэтому интегрирование уравнения ( а) связано с большими трудностями. В связи с этим па практике поступает следующим образом. Для каждого типа реактора составляют уравнения теплового баланса, а затем в эти уравнения вводят необходимые данные из уравнений материального баланса, поскольку тепловой баланс зависит от количества прореагировавшего исходного реагента, от массы реакционной смеси и других показателей, что отражается уравнениями материального баланса. [32]
Температура реакционной смеси не должна подниматься выше 90 С. В конце реакции раствор становится коричневым, но твердого иода не должно оставаться. [33]
Температуру реакционной смеси следует поддерживать в пределах О-15; цинковую пыль прибавляют в течение 2 - 3 час. По окончании реакции отфильтровывают осадок, состоящий из цинка и окиси цннка, а фильтрат нейтрализуют соляной кислотой и упаривают на водяной бане до тех пор, пока остаток при охлаждении не затвердеет. [34]
Температуру реакционной смеси на выходе ее из зоны пиролиза находим из ранее приведенного уравнения. [35]
Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 98 - 100 С, причем в холодильнике должна происходить заметная конденсация. По окончании добавления 6-хлор - 2-нитротолуола смесь перемешивают еще 15 мин и берут пробу та конец реакции. Кашля раствора должна давать на бумаге черное пятно со светлым, но не с желтым ободком; не должно быть также запаха нитросоединения. [36]
Температуру реакционной смеси поддерживают при 0 - 10 с помощью бани со льдом и солью и после прибавления раствора оксима перемешивание продолжают еще 30 мин. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане и полученную маслянистую жидкость, окрашенную в голубой цвет-окисляют путем взбалтывания при комнатной температуре со смесью 150 мл концентрированной азотной кислоты ( уд. После промывания разбавленным раствором едкого натра и водой растворитель отгоняют. Чтобы удалить метанол, смесь подвергают перегонке с водяным паром; оставшийся водный раствор подкисляют, для чего прибавляют 75 г хлористоводо-родной соли гидроксиламина. [37]
Температуру реакционной смеси, самопроизвольно повышающуюся, поддерживают на уровне 70 в течение 2 - 2х / 2 часов при размешивании. [38]
Температуру реакционной смеси поднимают до 180 и перемешивают при этой температуре 11 - 12 часов. [39]
Температуру реакционной смеси следует поддерживать в пределах 180 - 185, чтобы реакция протекала как можно быстрее. Более высокая температура приводит к образованию полигекса-метиленмочевины. В синтезе, проведенном при температуре кипения тетралина ( 206), было получено 84 % полимера. [40]
Температуру реакционной смеси легко поддерживать в пределах 90 - 100, время от времени охлаждая содержимое колбы при помощи бани со льдом и водой. При температуре, превышающей 100, реакция может протекать бурно, в результате чего происходит излишне обильное выделение хлористого водорода и выход уменьшается. Обычно экзотермическая фаза реакции заканчивается в течение 15 - 20 мин. [41]
![]() |
Прибор для получения бромокисп фосфора. [42] |
Температуру реакционной смеси поддерживают не выше 55 С. В ходе реакции смесь постепенно превращается в темно-коричневую жидкость с белой пеной. По окончании реакции избыток брома отгоняют при 60 - С. [43]
Температуру реакционной смеси поднимают до 45 С. [44]
Температуру реакционной смеси доводят до комнатной ( за 5 - 6 час), затем смесь переносят в пятилитровую целительную воронку и промывают 500 мл воды. Органический слой дважды экстрагируют 10 % - ным водным раствором едкого натра, порциями по 300 п 200 мл. Объединенный щелочной раствор охлаждают льдом ( примечание 3) и подкисляют 20 % - ной серной кислотой. Продукт выделяется в виде масла, его дважды экстрагируют хлористым метиленом, порциями по 200 и 100 мл. Объединенный экстракт высгшивают сульфатом магния, фильтруют и упаривают при комнат-нон температуре. [45]