Cтраница 4
Температуру реакционной смеси доводят до комнатной и перемешивание продолжают до прекращения интенсивного выделения хлористого водорода и оставляют на ночь. Образуется белый или слегка желтоватый кристаллический продукт, который обрабатывают ангидридом при температуре Ю-15 С до полного исчезновения кристаллов. [46]
Температуру реакционной смеси поддерживают при 10 - 20, причем вся операция прибавления продолжается 30 мин. После этого перемешивание продолжают еще 1 час и считают реакцию законченной. [47]
Когда температура реакционной смеси достигнет 90, мешалку останавливают, а в рубашку впускают холодную воду. Кипение продолжается при перемешивании. BI рубашку аппарата прекращают и впускают пар. При постоянном перемешивании поддерживают кипение реакционной смеси еще в течение 1 % часов, после чего нагрев: и перемешивание прекращают, а в котле создают вакуум в: 400 - 450 мм рт. ст. Через 10 - 15 мин. [48]
Указаны температуры реакционной смеси. [49]
Когда температура реакционной смеси достигнет комнатной, ее осторожно нагревают с обратным холодильником в течение 15 мин. После охлаждения колбу помещают в баню со смесью сухого льда и ацетона и для облегчения процесса перегонки продукта из холодильника в колбу через холодильник пропускают теплую воду. [50]
Обы температура реакционной смеси не превышала 10JC, после чего есь перемешивают еше 10 мин при 10 - 15 С. [51]