Рабочая температура - колонка
Cтраница 4
Теперь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование колонки - значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры колонки. Цель кондлциониро-вания т избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы колонки вызывают смещение нулевой линии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование колонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей; иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [46]
Теперь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование колонки - значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры колонки. Цель кондиционирования г - избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы колонки вызывают смещение нулевой линии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование колонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей; иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [47]
При увеличении количества смеси, вводимой в колонку, ВЭТТ, начиная с некоторого значения температуры, резко возрастает при повышении рабочей температуры колонки. Такой ход экспериментальных кривых теоретически может быть объяснен влиянием на эффективность препаративной колонки степени разбавления Кт и таких членов уравнения ( 5), как ( 3 и у. Из полученных в ходе исследования данных следует, что величина Кт с ростом температуры вначале резко убывает, а затем, начиная с 70 - 75, остается постоянной. Эта температура близка к средней температуре кипения компонентов разделяемой смеси. [48]
После каждой такой обработки твердого носителя кислотой перед добавлением неподвижной фазы следует проводить нагревание в течение 24 - 48 ч при рабочей температуре колонки. [49]
Как показано на рис. 1, поток, выходящий из газохромато-графической колонки /, поступает в трубку 10 с окисью меди для сожжения углеводородов, через четырехходовый кран 4 фирмы Секлсил. Этот кран и медную трубку диаметром 4 8 мм, соединяющую его с выходным отверстием хроматографа, поддерживают при температуре на 20 - 25 С выше рабочей температуры колонки, для чего пользуются нагревательной лентой, намотанной вокруг них. [50]
Наиболее важным и необходимым свойством соединений с точки зрения возможности их газохроматографиче-ского разделения и анализа является летучесть. Однако вовсе нет необходимости работать при температурах колонки, превышающих температуру кипения соединения металла, поскольку для успешного и быстрого разделения достаточно, чтобы упругость пара вещества была порядка нескольких миллиметров при рабочей температуре колонки. Лишь несколько типов соединений металлов удовлетворяют этому требованию. Из этой категории сразу же следует исключить большинство ионных и сильно полярных веществ со значительными силами межмолекулярного взаимодействия. Хотя при достаточно высоких температурах может оказаться возможным хромато-графирование даже таких веществ, однако из-за экспериментальных трудностей это вряд ли удастся осуществить в ближайшем будущем. [51]
 |
Хроматограмма искусственной смеси дисульфидов с добавкой тиофана.| Хроматограмма искусственной смеси тиофенов с добавкой тиофана. [52] |
Линейная зависимость удерживаемых объемов от температур кипения позволяет определять температуры кипения неизвестных сераорганических соединений, принадлежащих в данному гомологическому ряду. Относительные объемы удерживания, полученные в равных условиях на колонке с ПЭГА, значительно меньше относительных объемов удерживания, полученных на колонке с авиационным маслом; некоторые соединения, такие как тиофани 2 5-диметилтио-фан, 2-этилтиофан и 2-метил - 5-этилтиофан, 2-пропилтио-фан и 2 5-диэтилтиофан, хорошо разделяющиеся на авиационном масле, на адипате полиэтиленгликоля не делятся и на хроматограмме дают общий пик; снижение рабочей температуры колонки до 100 С не привело к разделению данных соединений. [53]
Рабочая температура колонки составляла 38е, скорость потока газа-носителя ( гелий) - 100 мл / мин. Система детектирования состояла из ячейки с термисторами и была собрана по. Чувствительность ячейки, определенная по системе компании Шелл 5, равнялась 1500 мл мв на 1 мг к-бутана. [54]
Страницы: 1 2 3 4