Cтраница 3
В присутствии тетраэтил - или тетрафенилсвинца образуется красное, а в их отсутствие - зеленое пятно. [31]
Для изучения равноценности фенильных групп некоторых эле менторганических соединений свинца и фосфора была использо вана возможность последовательного отщепления фенильных групп от первоначально взятых соединений. Так, равноценность связей в тетрафенилсвинце была установлена последовательным отщеплением фенильных групп, содержащих углерод-14, и замещением их на атомы хлора. Это свидетельствует о том, что все четыре связи в тетрафенилсвинце энергетически и простран ственно равноценны. [32]
Следовательно, и в этих случаях в реакции с магнийорганическими соединениями вступают галогениды двувалентного свинца. С бромистым фенилмагнием или бромистым толилмагнием выделены тетрафенилсвинец и гекса-о-толил-диплюмбан соответственно. [33]
В данной работе нами показано, что, аналогично дифенилртути, тетрафенилсвинец и тетрафенилолово также реагируют с хлоридами марганца, железа, кобальта, никеля и меди. [34]
Разуваемым и сотрудниками показано, что тетрафенил свинец в растворе бензола при нагревании или действии УФ-света распадается с выделением металла и дифенила. Кроме того, специальными опытами в меченном С14 бензоле или с радиоактивным тетрафенилсвинцом в обычном растворителе ими же отмечено, что в образовании дифенила активное участие принимает растворитель. [35]
После нагревания смеси до 60 С в течение 1 часа и карбонизации получено 75 % бензойной кислоты наряду с 75 % тетра-к-бутилсвинца. Бромистый н-бутилмагний и ароматические натрийорганические соединения не вступают в подобного рода реакцию с тетрафенилсвинцом. [36]
Исследование реакций свипецорганпчоских соединений с перекиснымп соединениями немногочисленны. В одной из первых работ [152], выполненных в этом направлении:, было установлено, что тетрафенилсвинец не взаимодействует с перекисью ацетила, которая, разлагаясь, давала обычные продукты их распада. [37]
Помимо неизменившегося исходного продукта, возврат которого был близок к количественному, было изолировано лишь незначительное количество тетрафенилсвинца. [38]
В литературе, насколько нам известно, этот вопрос мало освещен. В монографиях по синтетическим методам в области металлоорганиче-ских соединений под общей редакцией А. Н. Несмеянова и К. А. Кочеш-кова приводятся некоторые данные о взаимодействии треххлористого висмута с трифенилсурьмой и трифенилвисмутом [3], а также о взаимодействии трехбромистого висмута с тетрафенилсвинцом [4] и с дифе-нилртутью [5], но в иных условиях реакции. [39]
Ячейку откачивают и подают в нее газообразный три - тий. Тетрафенилсвинец выдерживают в атмосфере трития в течение четырех дней, после чего тритий откачивают в специальный резервуар. Оставшийся меченый тетрафенилсвинец несколько раз перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта до постоянной удельной активности. [40]
По окончании внесения сплава смесь перемешивают при охлаждении ледяной водой в течение 4 час. На следующий день ацетон отгоняют, остаток промывают эфиром и экстрагируют хлороформом. По испарении хлороформа получают тетрафенилсвинец. [41]
Для изучения равноценности фенильных групп некоторых эле менторганических соединений свинца и фосфора была использо вана возможность последовательного отщепления фенильных групп от первоначально взятых соединений. Так, равноценность связей в тетрафенилсвинце была установлена последовательным отщеплением фенильных групп, содержащих углерод-14, и замещением их на атомы хлора. Это свидетельствует о том, что все четыре связи в тетрафенилсвинце энергетически и простран ственно равноценны. [42]
Скорость диспропорционирования гексаарилдиплюмбанов определяется природой ароматического радикала у атома свинца и условиями проведения эксперимента. При фотооблучении этот процесс идет дальше. В продуктах реакции, кроме указанных выше веществ, обнаружен дифенил, который образуется за счет дальнейшего разложения тетрафенилсвинца. [43]
В заключение следует отметить, что круг металлароматических соединений, которые способны замещать металл на нитрозогруппу, на самом деле шире, чем это представлено в настоящем разделе. В работе было показано, что при обработке оксидом азота ( II) и ( III) в хлороформе ( - 15 С) таких соединений, как дифе-нилртуть, фенилацетат ртути, тетрафенилолово, хлорид трифенилолова, хлорид дифенилолова, хлорид фенилолова, тетрафенилсвинец, хлорид трифенилсвинца, хлорид дифенилсвинца, трифенилвисмут, хлорид ди-фенилталлия, бромид фенилмагния, дифенилкадмий, бромид фенилкад-мия и дифенилцинк, образуются диазосоединения. Поскольку они получаются из промежуточно образующихся нитрозосоединений, этот вывод кажется справедливым. [44]
Раствор фениллития ( из 126 г бромбензола и 12 г лития в 350 мл эфира) при перемешивании постепенно прибавляют к смеси 69 5 г двухлористого свинца и 56 г иодбензола в 200 мл эфира, поддерживая равномерное кипение эфира. Для завершения реакции смесь нагревают в течение 2 час. Затем ее охлаждают снегом с солью, осторожно разлагают водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Тетрафенилсвинец экстрагируют из продукта реакции 350 мл хлороформа в аппарате Сок-слета в течение 24 час. [45]