Охлажденный тигель
Cтраница 1
Охлажденный тигель помещают в фарфоровую ча ] для растворения плава на водяной бане. Дальнейшие операции связаны фильтрованием нерастворимого осадка и отбором аликвотной части филь: та для определения. [1]
 |
Схема приспособления для прессования. / - кольцо. 2-форма. 3-пуансон. 4-калька. [2] |
Охлажденный тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 200 мл, добавляют к нему 50 мл раствора серной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и растворяют сплав сначала на холоду, а затем при нагревании. После полного растворения сплава тигель тщательно промывают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, затем охлаждают, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. [3]
Охлажденный тигель помещают в фарфоровую чашку для растворения плава на водяной бане. Дальнейшие операции связаны tr фильтрованием нерастворимого осадка и отбором аликвотной части фильтрата для определения. Раствор нейтрализуют 1 N НС1 до исчезновения окраски, индикатора. При этом выделяется кремнекислота, препятствующая необходимому в этой операции нагреванию до кипения, в силу чего нагревание и добавление соляной кислоты ведут с известной осторожностью. По охлаждении раствор подготовлен к титрованию. [4]
Охлажденный тигель помещают в стакан смк. Стакан нагревают на песчаной бане и кипятят 30 - 40 мин. [5]
Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан емк. NaCl и нагревают до полного выщелачивания плава. Тигель и крышку вынимают, споласкивают горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор оставляют на 12 час. [6]
Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, ссыпают в этот тигель осадок, хранившийся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической муфельной печи при температуре около 400 С, не допуская повышения температуры до 455 С, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянной массы. [7]
Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и со всеми предосторожностями ссыпают в него основную часть осадка, хранившуюся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической печи при температуре около 400, не допуская повышения температуры до 455, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянного веса. [8]
Охлажденный тигель ставят на стекло или на листок черной глянцевой бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, ссыпают в этот тигель осадок, хранившийся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической муфельной печи при температуре около 400 С, не допуская повышения температуры до 455 С, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным способом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянной массы. [9]
Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, ссыпают в этот тигель осадок, хранившийся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической муфельной печи при температуре около 400 С, не допуская повышения температуры до 455 С, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянной массы. [10]
В охлажденный тигель вливают 10 мл горячего раствора уксусной кислоты и через 20 - 30 мин фильтруют в коническую колбу. Осадок переносят на фильтр и промывают небольшими порциями воды. К фильтрату добавляют раствор аммиака до появления запаха ( 1 - 2 мл), 5 мл буферной смеси, несколько капель индикатора кислотного хром-темносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски индикатора в синий цвет. [11]
В охлажденный тигель вливают 1 мл нитрующей смеси, полностью растворяют в ней остаток и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. По окончании нитрования содержимое тигля осторожно разбавляют 3 5 мл воды, охлаждают и частично нейтрализуют 2 5 мл крепкого раствора щелочи. Количественно переносят в 50-миллилитровую делительную воронку, для ополаскивания тигля используют 3 мл воды. К содержимому делительной воронки добавляют 10 мл изоамилового спирта, тщательно взбалтывают и переносят верхний слой алкоголя в такую же воронку. Повторяют эту процедуру с новой порцией изоамилового спирта. Объединенные экстракты трижды промывают 5-миллилитровыми порциями дистиллированной воды при интенсивном взбалтывании. Затем продукты нитрования извлекают из спиртового раствора путем интенсивного взбалтывания с двумя последовательными 5 мл порциями разбавленной щелочи. Щелочные экстракты смешивают в 50-милли-литровой пробирке и добавляют 15 мл крепкой соляной кислоты, 12 г винной кислоты и после растворения - мл хлористого титана. Медленно, по каплям, вливают 1 мл раствора азотистокислого натрия и оставляют на 30 мин на ледяной бане. По истечении этого срока, не снимая пробирки со льда, осторожно добавляют 7 г мочевины для ликвидации избытка азотистой кислоты. Перемешать содержимое пробирки с добавленной мочевиной следует только после некоторой выдержки, что предохранит от вспенивания. [12]
В охлажденный тигель наливают 15 мл теплой воды и помещают в термостат при 100 на 30 мин. [13]
В охлажденный тигель вносят 0 5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и осторожно сплавляют на слабом пламени паяльной горелки в течение 3 - 5 минут. Затем пламя горелки увеличивают и полностью удаляют пары серной кислоты из тигля. [14]
В охлажденный тигель вносят 10 мл теплой ( 35 С) воды, ополаскивают крышку тигля и фильтруют в мерный цилиндр. Измеряют объем фильтрата и отбирают 1 и 5 мл в колориметрические пробирки. [15]
Страницы: 1 2 3 4