Охлажденный тигель
Cтраница 2
 |
Шкала стандартов. [16] |
Затем в охлажденный тигель помещают 0 25 г пиро-сульфата калия, хорошо перемешивают с зольным остатком и сплавляют в течение 10 - 15 мин при температуре 600 - 700 С. По охлаждении в тигель наливают 5 мл соляной кислоты 1: 4 и, поставив тигель на плитку, слегка подогревают до растворения плава. При наличии в пробе значительных количеств вольфрама ( образуется вольфрамовая кислота) раствору дают отстояться или его фильтруют. [17]
По окончании сплавления охлажденный тигель помещают в стакан емкостью 250 мм и выщелачивают сплав в 50 - 70 мм дестиллированной воды до полного его распада. Тигель и крышку удаляют из стакана и обмывают их водой. [18]
В этот раствор помещают охлажденный тигель со сплавом и крышку. [19]
 |
Прокаливание тигля. [20] |
На охлаждение тигля при комнатной температуре требуется приблизительно полчаса; охлажденный тигель щипцами переносят на химико-аналитические весы и взвешивают на них до четвертого десятичного знака; вес записывается. Прокаливание, охлаждение и взвешивание производят повторно; вес после вторичного взвешивания должен полностью совпадать с весом после первого взвешивания, в противном случае приходится повторять прокаливание до тех пор, пока не получится постоянный вес. В приготовленный указанным путем тигель помещают слегка смятый фильтр с находящимся в нем осадком: фильтр вынимают из воронки осторожно, чтобы не утерять ни малейшей частицы осадка. Тигель ставят на фарфоровый треугольник, нагревают сначала на небольшом лламени, которое постепенно увеличивают. Фильтр вначале дымится, а затем вспыхивает пламенем. При помощи тигельных щипцов тигель во время прокаливания поворачивают в стороны, чтобы добиться полного сгорания угля на стенках. [21]
 |
Натуральная стандартная шкала для определения кремния. [22] |
Отвешивают 2 5 г плавня и из этой навески вносят небольшое количество в охлажденный тигель, перемешивая содержимое его металлической палочкой. Затем смесь из тигля осторожно высыпают в агатовую ступку, тщательно растирают, а остаток в тигле 1 - 2 раза обрабатывают небольшими порциями плавня из той же навески и высыпают в ту же ступку. [23]
Если в результате неправильного прокаливания произошло частичное восстановление окиси железа, то содержимое охлажденного тигля следует обработать несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. При этом происходит окисление металлического или двухвалентного железа и образуется азотнокислое железо. [24]
Для ускорения сжигания или при неполном сгорании могут быть использованы некоторые окислители, в частности азотная кислота или 30 % - ная перекись водорода, которые следует осторожно добавлять в охлажденный тигель после того, как основная масса испытуемого материала сожжена. После сожжения определяют процент золы. [25]
Нерастворимый в царской водке остаток I промывают аммиаком для растворения хлористого серебра. Охлажденный тигель опускают в стакан с 10 % - ным раствором НС1 для растворения цинка. Нерастворимый остаток отфильтровывают, просушивают при температуре не выше 60 С, ссыпают с фильтра в тигель, смешивают с пятикратным количеством ВаО2 и спекают при температуре 900 С. [26]
Охлажденный тигель с веществом в взвешивают. После повторного прокаливания производят новое взвешивание, совпадение результатов двух взвешиваний показывает полноту удаления воды. [27]
Нерастворимый в царской водке остаток I промывают ам-миа ком для растворения хлористого серебра. Охлажденный тигель опускают в стакан с 10 % - ным раствором НС1 для растворения цинка. Нерастворимый остаток отфильтровывают, просушивают при температуре не выше 60 С, ссыпают с фильтра в тигель, смешивают с пятикратным количеством ВаО2 и спекают при температуре 900 С. Полученный спек помещают в колбу перегонного аппарата ( см. рис. 2) и постепенно, небольшими порциями, приливают концентрированную НС1 до полного растворения спека. Первые порции добавляют на холоду, последующие - при нагревании. Под конец прибавляют 5 - 10 мл воды и кипятят раствор. Содержимое всех приемников объединяют и определяют осмий весовым или колориметрическим способом. [28]
Тигель с пробой взвешивают, затем ставят на электрическую плитку и осторожно озоляют, а затем прокаливают в муфельной печи. Охлажденный тигель с золой взвешивают. Массу золы выражают в процентах на сухое вещество. [29]
Навеску двуокиси титана 0 5 г, взвешенную с точностью 0 0002 г, смешивают с 6 г карбоната натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 1000 - 1200 С. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан и нагревают на песочной бане с раствором серной кислоты ( 1: 1) до полного растворения плава. Переводят раствор из стакана в мерную колбу емкостью 200 мл, после охлаждения доводят до метки водой, перемешивают, отмеривают пипеткой аликвотную часть 5 - 10 мл и вносят в стакан емкостью 100 мл. Приливают в стакан 7 мл серно-фосфорной смеси и 10 мл 1 % - ного раствора периодата калия, разбавляют смесь водой до 40 - 60 мл и нагревают 20 мин, не доводя до кипения. После охлаждения переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят его объем водой до метки, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром № 5 при длине волны 536 им. Раствором сравнения служит вода. [30]
Страницы: 1 2 3 4