Cтраница 4
При определении окиси тория фильтр помещают в кварцевый тигель и сжигают до получения золы, постепенно поднимая температуру печи до 550 С. Затем в охлажденный тигель помещают 0 25 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают с зольным остатком и сплавляют в течение 10 - 15 мин при 600 - 700 С. По охлаждении в тигель наливают 5 мл соляной кислоты ( 1: 4) и, поставив на плитку, слегка подогревают до растворения плава. При наличии в пробе значительных количеств вольфрама ( образуется H2W04) раствору дают отстояться или его фильтруют. [46]
Смесь переносят в платиновый тигель и, прикрыв его крышкой, сплавляют на пламени газовой или паяльной горелки. По окончании сплавления охлажденный тигель помещают в стакан емк. Тигель и крышку удаляют из стакана и споласкивают водой. В результате железо полностью остается в осадке, а ванадий переходит в виде щелочного ванадата в раствор. Кроме ванадия, в раствор переходят фосфор и хром ( в случае их присутствия), а также алюминий и марганец. [47]
После охлаждения тигель опрокидывают и легким постукиванием удаляют плав из тигля. Если этого не удается достигнуть, то в охлажденный тигель наливают немного воды и осторожно нагревают на пламени газовой горелки ( поставив тигель на асбестовую сетку) до тех пор, пока плав не отстанет от стенок тигля, тогда плав переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане. Нерастворившийся в воде остаток отделяют от раствора, обрабатывают соляной кислотой и приступают к определению катионов в полученном растворе. [48]
Испытуемый мазут должен быть обезвожен. Его наливают в предварительно промытый бензином, про гретый и охлажденный тигель так, чтобы уровень жидкости отстоял от края тигля на 12 мм. Правильный залив ма зута проверяют шаблоном; при наливании не допускается разбрызгивания и омачивания стенок. [49]
Для этого озоление фильтра проводят при возможно низкой температуре; в совершенно охлажденный тигель прибавляют три капли концентрированной серной кислоты; далее изгоняют под тягой избыток кислоты, что необходимо проделать чрезвычайно осторожно, и, наконец, слегка прокаливают тигель в течение 5 мин. Повторная обработка одной каплей H SOi с последующим прокаливанием необходима. [50]
В муфельной печи, постепенно повышая ее температуру до 450, сплавляют 0 1 г испытуемого препарата с 5 г сернокислого аммония и 1 мл серной кислоты. В процессе сплавления несколько раз добавляют по 4 - 5 капель серной кислоты в предварительно охлажденный тигель. Прозрачный плав, охлажденный до комнатной температуры, выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой ( 5 ял серной кислоты на 200 мл воды) на водяной бане в течение 4 - 5 часов и выдерживают 14 - 15 часов при комнатной температуре до полной коагуляции осадка. Затем фильтруют через двойной бумажный фильтр синяя лента и промывают 5 - б раз подкисленной водой. [51]
Взвешивание весовой формы СаО во избежание поглощения влаги и двуокиси углерода воздуха проводят, помещая охлажденный тигель в предварительно взвешенный большой бюкс с крышкой, и взвешивают тигель с осадком в бюксе. [52]