Охлажденный тигель

Cтраница 3

Охлажденный тигель с осадком взвесьте и снова прокалите в течение 10 - 15 мин. [31]

Охлажденный тигель помещают в фарфоровую чашку для растворения плава на водяной бане. Дальнейшие операции связаны с фильтрованием нерастворимого осадка и отбором аликвотной части фильтрата для определения. Раствор нейтрализуют 1 N НС1 до исчезновения окраски индикатора. При этом выделяется кремнекислота, препятствующая необходимому в этой операции нагреванию до кипения, в силу чего нагревание и добавление соляной кислоты ведут с известной осторожностью. По охлаждении раствор подготовлен к титрованию. [32]

Стеклянная кювета для измерения активности растворов. [33]

Ниже излагается применявшаяся методика. Охлажденный тигель ставят в платиновую чашку и плав обрабатывают серной кислотой до полного разложения фторидов. Объем при этом должен составлять около 250 мл. [34]

Бумажный фильтр с отобранной пробой помещают в железный тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при 500 С. В охлажденный тигель добавляют 8 мг Na2O2 и слабо нагревают в муфельной печи до спекания. После того как содержимое тигля расплавится, тигель начинают осторожно вращать, при этом тигель нагревается до темно-красною каления. После охлаждения тигель помещают в стакан емк. Тигель обмывают водой, раствор переносят в мерную кслбу на 200 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с белой лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают 20 мл в мерную колбу на 100 мл, разбавляют до метки и перемешивают. & 3, переливают в мерную колбу на 50 мл, вводят 1 мл 1 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл 0 1 % - ного раствора ксиленолового оранжевого, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН к; к; 3 ( смесь 2М растворов СН3СООН и CH3COONa), нагревают на кипящей водяной бпне 3 мин, охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, вводят 3 мл 0.025 М растворя ксшплексона III, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15 - 20 мин замеряют о7тпческую плотность на ФЭК-56М с зеленым светофильтром в кювете с / 3 см относительно холостого раствора. Содержание алюминия находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика берут 0 001; 0 002; 0 003: 0 004; 0 005: 0 006; 0 007; 0 008 мг алюминия и готовят окрашенные растворы, как указано ьыше. [35]

Фильтр, обработанный водой, и фильтр, через который фильтровали пробу, подсушивают на воздухе, помещают в платиновый тигель ( при наличии алюминия) и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 С. В охлажденный тигель с остатком вносят 0 5 - 1 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют на паяльной горелке в течение 10 - 12 мин. Пары серного ангидрида должны быть полностью удалены. Если раствор мутный, его фильтруют. В фильтрате определяют содержание алюминия, магния, марганца, цинка, железа и меди. Все стандартные шкалы и пробы, обьем которых составляет 0 5 - 1 мл, доливают контрольным раствором до необходимого объема. Кроме того, в пробирки шкал и проб при определении марганца, железа и цинка добавляют по 1 мл 20 % раствора серной кислоты. [36]

Бумажный фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при 500 С. В охлажденный тигель добавляют 0 5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500ЭС и при 500 - 550 С выдерживают 30 мин. Плав растворяют в 50 мл горячей воды. [37]

Фильтр помещают в фарфоровый тигель ( при наличии алюминия надо применять платиновый тигель) и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 или на небольшом окислительном пламени газовой горелки. В охлажденный тигель с остатком вносят 0 5 - 1 г персульфата калия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют на паяльной горелке в течение 10 - 12 минут. Пары 80 должны быть полностью удалены. Если раствор мутный, его фильтруют. В фильтрате определяют ионы: алюминия ( см. стр. [38]

Бумажный фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при 500 С. В охлажденный тигель добавляют 0 5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая темпера - ТУРУ Д 500 С и при 500 - 550 С выдерживают 30 мин. Плав растворяют в 50 мл горячей воды. [39]

Сплавляют 25 г едкого натра и 1 г нитрата натрия в никелевом тигле для удаления воды. В охлажденный тигель добавляют 5 г анализируемого силиката, расплавляют и выдерживают в расплавленном состоянии в течение 1 час. Обрабатывают плав горячей водой, содержащей несколько капель этилового спирта. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и хорошо промывают осадок горячим раствором 2 % - ной соды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха на платиновой чашке с соляной кислотой. Добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды для обезвоживания кремневой кислоты. После перехода в раствор растворимых солей фильтруют кремневую кислоту на фильтровальной бумаге, промывают горячей водой и фильтр с осадком прокаливают в платиновом тигле. Кремневую кислоту удаляют, обрабатывая плавиковой кислотой обычным способом, избегая перекаливания остатка. Остаток сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия, плав растворяют в воде и добавляют раствор к фильтрату, полученному при отделении кремневой кислоты. [40]

Фильтр с пробой помещают в платиновый тигель и озоляют при 600 - 700 в муфельной печи. В охлажденный тигель вносят 0 5 - 1 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в течение 5 - 7 минут на слабом пламени горелки, затем повышают температуру пламени и нагревают тигель до полного удаления паров серного ангидрида. К раствору прибавляют 2 мл ацетатного буфера, нагревают до 80, прибавляют 2 мл раствора 8-оксихинолина и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении выпавший осадок отфильтровывают и промывают 5 мл горячей дистиллированной воды. [41]

Аллонж открытый ( патрон для.| Крышка закрытого аллонжа. [42]

Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500 - 600 С. В охлажденный тигель вносят 0 5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке 5 - 7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. [43]

При определении окиси тория фильтр помещают в кварцевый тигель и сжигают до получения золы, постепенно поднимая температуру печи до 550 С. Затем в охлажденный тигель помещают 0 25 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают с зольным остатком и сплавляют в течение 10 - 15 мин при 600 - 700 С. По охлаждении в тигель наливают 5 мл соляной кислоты ( 1: 4) и, поставив на плитку, слегка подогревают до растворения плава. При наличии в пробе значительных количеств вольфрама ( образуется Н2 Ю4) раствору дают отстояться или его фильтруют. [44]

Сплавление пробы описано в разд. II 1.1.1.3.2. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан емкостью 250 мл, приливают 25 мл азотной кислоты, 50 - 70 мл горячей воды и осторожно выщелачивают плав при температуре не выше 80 С, так как при кипячении раствора часть кремневой кислоты может скоагулировать и выпасть в осадок. Затем тигель извлекают из стакана, обмывают водой, содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 5 - 10 мл раствора и продолжают анализ, как описано при построении калибровочного графика. Содержание SiO2 находят по калибровочному графику. [45]

Страницы: 1 2 3 4