Титрование - цинк
Cтраница 2
Однако получаемые результаты несколько менее удовлетворительны, чем при титровании цинка. [16]
Осаждение ионами цинка имеет то преимущество, что в процессе титрования цинка при рН 10 не происходит вновь выпадения осадка, и титрование цинка с эриохромом черным Т дает значительно более резкую точку эквивалентности, чем титрование магния. Для осаждения и косвенного определения фосфата применяют кроме магния и цинка также торий и висмут. При этом осаждение и титрование можно проводить в кислом растворе, что очень выгодно для повышения селективности. Киннунен [ 57 ( 147) ] кипятит слабокислый анализируемый раствор после прибавления известного объема нитрата тория, охлаждает, доводит объем до метки и определяет в аликвотной порции фильтрата избыток тория титрованием с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. [17]
Кон и Кейди 44 рекомендовали в качестве окислительно-восстановительных индикаторов при титровании цинка дифениламин и дифенилбензидин. [18]
Определение цинка в литопоне согласно ГОСТ 907 - 53 рекомендуется проводить титрованием цинка гексацианоферратом ( П) - калия и использовать в качестве внешнего индикатора молибдат аммония. Однако этот метод нельзя считать удовлетворительным, так как титрование с внешним индикатором требует большого навыка. [19]
Описано определение Na - Hona [40] путем выделения цинкуранилацетата натрия с последующим комплексонометри-ческим титрованием цинка. [20]
Описано определение Na - иона [40] путем выделения цинкуранилацетата натрия с последующим комплексонометри-ческим титрованием цинка. [21]
В присутствии лимонной кислоты несколько уменьшается также влияние марганца, который сильно мешает проведению титрования цинка по двум причинам. Как было указано в разделе Марганец, он может не только давать осадки с ферроцианидом, но и окисляться на платиновом электроде при тех потенциалах, при которых проводится титрование ( от 0 7 до 1 0 в, МИЭ), При повышенных содержаниях марганца его приходится предварительно окислять ( например, персульфатом) и обязательно отфильтровывать осадок, так как осадок двуокиси марганца, тем более свежеосажденный, является сильным окислителем и непосредственно взаимодействует с ферроцианидом23, искажая кривую титрования и вызывая повышенный расход титрующего раствора. [22]
В присутствии лимонной кислоты несколько уменьшается также влияние марганца, который сильно мешает проведению титрования цинка по двум причинам. При повышенных содержаниях марганца его приходится предварительно окислять ( например, персульфатом) и обязательно отфильтровывать осадок, так как осадок двуокиси марганца, тем более свежеосажденный, является сильным окислителем и непосредственно взаимодействует с ферроцианидом23, искажая кривую титрования и вызывая повышенный расход титрующего раствора. [23]
В присутствии лимонной кислоты несколько уменьшается также влияние марганца ( II), который сильно мешает проведению титрования цинка по двум причинам. Как было указано в разделе Марганец, он может не только давать осадки с ферроцианидом. При повышенных содержаниях марганца его приходится предварительно окислять ( например, персульфатом) и обязательно отфильтровывать осадок, так как осадок оксида марганца ( IV), тем более свежеосажденный, является сильным окислителем и непосредственно взаимодействует с ферроцианидом, искажая кривую титрования и вызывая повышенный расход титрующего раствора. [24]
Осаждение ионами цинка имеет то преимущество, что в процессе титрования цинка при рН 10 не происходит вновь выпадения осадка, и титрование цинка с эриохромом черным Т дает значительно более резкую точку эквивалентности, чем титрование магния. Для осаждения и косвенного определения фосфата применяют кроме магния и цинка также торий и висмут. При этом осаждение и титрование можно проводить в кислом растворе, что очень выгодно для повышения селективности. Киннунен [ 57 ( 147) ] кипятит слабокислый анализируемый раствор после прибавления известного объема нитрата тория, охлаждает, доводит объем до метки и определяет в аликвотной порции фильтрата избыток тория титрованием с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. [25]
 |
Схематические кривые последовательного титрования нескольких ионов с использованием двух индикаторных электродов. [26] |
При помощи титрования с двумя электродами можно по существу проводить многие из окислительно-восстановительных титрований, выполняемых обычным амперометрическим титрованием; например, кислотно-основные титрования по Клиппингеру и Фоул-ку - с добавлением иодата и иодида калия в качестве ампероме-трических индикаторов; реакции осаждения - с добавлением компонента, образующего обратимую систему с титрантом ( титрование цинка ферроцианидом калия в присутствии феррицианида) и различные другие определения. В настоящее время предложено уже около 50 разных реактивов для определения примерно 80 неорганических и органических соединений. [27]
Авторами сообщения [3, 4] в процессе разработки унифицированного комплексонометрического метода определения основного вещества в реактивах было предложено устанавливать коэффициент молярности трилона Б по металлическому цинку марки ЦО или ЦВ, как веществу достаточно высокой степени чистоты ( 99 98 - 99 999 %), а также потому, что для определения эквивалентной точки при титровании цинка имеются хорошие индикаторы, дающие четкий переход окраски. Выбраны индикаторы и подобраны условия титрования отдельных ка тионов, обеспечивающие получение точных результатов определения каждого катиона раствором трилона Б, титр которого установлен по цинку марки ЦО или ЦВ. [28]
Далее ход анализа совпадает с описанным в предыдущем параграфе. Титрование цинка в этом случае проводят 0 025 М раствором комплексона. Весь анализ длится около 40 мин. [29]
Комплекс индикатора с цинком ZnF2 - окрашен в синий цвет; в этом комплексе ион металла координируется с обоими атомами азота, непосредственно соединенными с бензольными ядрами, и с атомом кислорода одного из заместителей, находящегося в орто-поло-жении к азо - или гидразогруппе. Титрование цинка в присутствии цинкона проводят при рН около 10, так как в таких условиях переход окраски бывает особенно четким. Цинкон используют и для определения Са2 - ионов в присутствии Mg2 - ионов титрованием раствором ГЭДТА. [30]
Страницы: 1 2 3 4