Титрование - цинк
Cтраница 3
При наложении внешнего напряжения, равного 0 7 в, получают диффузионный ток окисления ферроцианида. При титровании цинка реагентом сначала достигается точка эквивалентности, а затем ток резко возрастает. [31]
Для комплексонометрического определения цинка в аммиачных растворах с индикатором эриохромом черным Т характерно очень резкое изменение окраски в конечной точке титрования. Именно поэтому титрование цинка было описано Бидерманом и Шварценбахом еще в 1948 г. [222] и широко применяется не только для определения цинка, но и для обратного титрования и титрования по методу замещения с использованием стандартных растворов цинка. Правда, индикаторы типа эрио-хрома черного Т блокируются уже небольшими количествами меди, железа и алюминия. [32]
Кальций и магний маскируют фторидом натрия, а кадмий - иодидом калия. Кадмий определяют косвенна после совместного титрования цинка и кадмия. [33]
Выбранная среда обеспечивает избирательное титрование цинка в присутствии алюминия, бериллия, хрома ( VI), молибдена, бария, ванадия, сурьмы. Применяя вместо винной кислоты лимонную, титрование цинка можно проводить также в присутствии железа. [34]
Тем не менее можно отметить, что резкость наблюдения конца титрования по скачку потенциала уменьшается параллельно с увеличением концентрации алюминия в титруемом растворе. Это явление, ранее наблюдавшееся Кольтгофом во время титрования цинка при помощи K4lFe ( CN) e ] [12], объясняется, по-видимому тем, что, несмотря на то, что ферроцианид алюминия обладает достаточно большой растворимостью, это соединение ( как и соответствующие смешанные соли с щелочными металлами), вероятно, диссоциирует очень мало. [35]
Если же необходимо осуществить такое титрование, при котором не образуется ни одной обратимой системы, то можно добавить в раствор то или иное вещество в качестве своеобразного индикатора. Это вещество должно образовывать обратимую систему с одним из участвующих в титровании веществ, например титрование цинка ферроцианидом калия по методу осаждения можно либо вести при очень большом напряжении - около 1 В, либо добавить в раствор соли цинка несколько капель раствора феррицианида и тит - - ровать при 0 04 В. [37]
В лаборатории химических методов анализа ИРЕА с начала 1957 года проводилось [21, 22] обследование возможностей и разработка комплексонометрических методов определения свинца, кадмия и цинка с новым реактивом, синтезированным Лукиным и Петровой [31], - сульфарсазеном и детально разработаны ко мплексонометрические методики определения свинца, цинка и кадмия с применением в качестве индикатора сульфарсазена на примерах определения основного вещества в ряде солей этих металлов высокой чистоты. В частности, было показано, что комплексонометрическое титрование этих элементов с хорошо воспроизводимыми результатами осуществляется в аммонийно-аммиачной среде, которая имеет некоторое преимущество перед боратной, особенно при титровании цинка. [38]
Так, алюминий и титан мешают титрованию редкоземельных и щелочноземельных элементов. Редкоземельные элементы, а также индий и свинец можно титровать в присутствии цинка, меди, кадмия, кобальта и др. металлов, если эти последние связать в прочные комплексы цианистым калием. Титрованию цинка, кадмия и др. мешает ртуть; ее легко замаскировать йодидом. [39]
Определение Ва2 сводится к титрованию высвобожденного цинка. [40]
Применяемый в качестве индикатора при титровании цинка эриохром черный Т блокируется уранил-ионами, поэтому для маскирования последних следует добавлять в раствор карбонат-ионы. [41]
Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата ( П) калия до гексацианоферрата ( Ш) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата ( П) калия. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе; при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь - в аммиачный; двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [42]
 |
Вольт-амперные кривые восстановления железа ( III ( 5 - 10 - 4 M на платиновом электроде, иодированном в 0 1 Л1 растворе KI. Продолжительность иодирования. [43] |
При амперометри-ческом титровании иногда возникают осложнения, связанные с пассивацией электрода адсорбирующимися продуктами химической реакции. Такое явление, например, наблюдается при титровании цинка [95-97] и некоторых других металлов [95, 98] в присутствии алюминия ферроциавидом по току окисления последнего на платиновом электроде цри потенциале 1 0 В ( НВЭ) на хлоридно-аммиачном фоне и в слабокислой ( 0 01 М H2SO4) среде. [44]
Определению цинка в материалах, содержащих медь, обычно предшествует выделение меди или электролизом, или осаждением в виде труднорастворимого соединения. Однако это не значит, что ионы двухвалентной меди не мешают титрованию цинка трилоном. [45]
Страницы: 1 2 3 4