Измерение - пик
Cтраница 3
 |
Различные типы хроматографических пиков. [31] |
Несмотря на ряд недостатков, присущих расчету количественного состава с использованием высот пиков, необходимо отметить, что так как калибровку детектора ( при работе с детекторами, требующими калибровки) необходимо проводить в любом случае, этому методу следует уделить должное внимание как наиболее простому методу измерения пиков. [32]
 |
Результаты определения РН в ацетилене тремя способами. [33] |
В приборе использован автоматический датчик проб с программным управлением. После измерения пика определяют содержание РН3 по калибровочной кривой. Для выведения калибровочной кривой использованы смеси ацетилена с фосфористым водородом, в которых РН3 определяли весовым способом. Два параллельных определения, включая расчеты, продолжаются 12 мин. Чистое время работы 5 - 6 мин. [34]
Высоту пика измеряют линейкой или с помощью цифрового вольтметра. Этот метод измерения пиков является наиболее быстрым и простым, однако зависимость высоты пика от количества вещества линейна в меньшем диапазоне по сравнению с площадью или пропорциональной ей величиной. Поэтому при калибровке детектора по высотам необходимо иметь в виду, что перегрузка колонки может привести к уменьшению линейного диапазона детектора. Рассчитано, что улет непривитой неподвижной фазы в колонке за 2000 ч работы ( 1 год) составляет около 50 % ее общего количества или 0 2 % в день, при этом высота пика увеличивается также примерно на 0 2 % в день. Таким образом, даже незначительный улет неподвижной фазы из колонки может влиять на погрешность анализа при расчете состава по высотам пиков. [35]
 |
Калибровочные графики для определения количества двух анализируемых веществ по площади их хроматогра-фических пиков. [36] |
К недостаткам метода следует отнести требование точной дозировки стандарта и хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ. Ошибка в измерении пика стандарта приводит к уменьшению точности всего анализа. Следует также иметь в виду, что пользование калибровкой возможно только для той области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями детектора и концентрацией определяемого вещества. [37]
Чтобы обойти указанные затруднения, Падбергом и Смитом [48] предложена оригинальная изотопная методика, с помощью которой были определены скорости хемосорбции водорода на никелевом катализаторе на кизельгуре при 243 - 297 К. Метод основан на измерении пиков дейтерия, проба которого импульсно вводится в поток водорода, проходящего через реактор, заполненный катализатором. Предварительно через слой катализатора длительное время пропускают поток гелия, в котором создается определенная концентрация водорода. [38]
При использовании масс-спектров для анализа тяжелых нефтяных фракций могут быть применены два основных метода. Один основан на измерении масс-спектральных пиков молекулярных ионов, другой - на измерении пиков осколочных ионов. Каждый метод имеет свои преимущества в определенных анализах, поэтому выбор метода зависит от природы нефтяных фракций и вида требуемых сведений о составе. [39]
Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и повлиять на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования: они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже Б случае частичного наложения пиков; каждое измерение должно выполняться не менее 3 - 5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами, измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [40]
Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и оказать влияние на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования: они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже в случае частичного наложения пиков; каждое измерение должно выполняться не менее 3 - 5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами; измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [41]
При калибровке высоту пика поглощения калибровочного раствора при выбранной длине волны нужно определить так, чтобы можно было рассчитать коэффициент поглощения - количество микрограммов вещества на единицу высоты пика. Часто соседние пики перекрываются, поэтому при измерении пика базовая линия не горизонтальна. Найдено также, что эти пики часто наблюдаются на фоне поглощения, обусловленного посторонними, не относящимися к ПАУ веществами, которые не удерживаются на колонке с адсорбентом при хроматографировании. Как уже отмечалось в разд. [42]
Существенно еще раз отметить, что метод ГХПТ для всех компонентов смеси с широким интервалом температур кипения дает пики, которые поддаются измерению, тогда как при изотермическом методе этого нельзя достичь. В настоящем разделе исследуются ошибки, связанные с измерением пиков различного типа. Количественный расчет хроматограмм обычно основан на величине площади пика. [43]
При определении азота образец окисляют при помощи СиО, а не О2, чтобы свести на нет вероятность лопащания в образец следов азота. Поправка на воздух, который может проникнуть в прибор, проводится путем измерения пика, соответствующего массе аргона-40. Поскольку отношение азота к аргону в воздухе постоянно, количество азота из воздуха может быть рассчитано и учтено. [44]
При использовании масс-спектров для анализа тяжелых нефтяных фракций могут быть применены два основных метода. Один основан на измерении масс-спектральных пиков молекулярных ионов, другой - на измерении пиков осколочных ионов. Каждый метод имеет свои преимущества в определенных анализах, поэтому выбор метода зависит от природы нефтяных фракций и вида требуемых сведений о составе. [45]
Страницы: 1 2 3 4