Измерение - пик
Cтраница 4
Для слабых отражений, когда Afmax - Nb и К 1, на измерение пика и фона нужно затратить одинаковое время. [46]
Известно, что программированный преобразователь должен: 1) различать начало пика и при его появлении приводить в действие счетное устройство, выражающее величину пика в дискретной форме; 2) различать максимум каждого пика и давать команду для записи высоты пика в дискретной форме; 3) отмечать каждый пик массовым числом. Если возможно, точность измерения высоты пика должна быть такой же, как при ручном измерении пика. Точность массового числа должна быть достаточно высокой, чтобы ясно различить пики, отличающиеся на 1 / 2 ат. [47]
 |
Разделение многокомпонентного обезболивающего препарата.| Определение свободной салициловой кислоты в многокомпонентном обезболивающем препарате. [48] |
В последнем случае желательно, чтобы следы соединений элюировались раньше основного компонента Концентрация образца при этом должна быть относительно высокой. Часто колонка перегружается основным компонентом, что приводит к появлению хвостов у пиков и усложнению измерения малых пиков на фоне хвоста. [49]
Разумеется, указанные значения размеров пиков требуются лишь для измерений, выполняемых в разных лабораториях. При работе одного оператора в течение короткого промежутка времени может быть получена значительно более высокая точность измерения малых пиков. [50]
К достоинствам метода относятся хорошая воспроизводимость, высокая точность, отсутствие влияния на измеряемые величины небольших колебаний условий опыта. К недостаткам метода следует отнести требование точности дозировки стандарта и хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ. Ошибка в измерении пика стандарта приводит к уменьшению точности всего анализа. Методом внутренней стандартизации можно пользоваться только в той области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями детектора и концентрацией определяемого вещества. [51]
Определение концентрации изотопа С13 в сложных соединениях требует, как правило, предварительного их превращения в относительно простые газообразные соединения углерода. Простейшим из пригодных является двуокись углерода. Хотя анализы, выполняемые измерением пиков, соответствующих массам 44 и 45, усложняются, рассуждая теоретически, наличием молекул С12016017, также обладающих массой 45, легко ввести поправку на содержание этого иона. Действительно, так как мы, как правило, интересуемся не абсолютной концентрацией С13, но его избытком по сравнению с нормальной концентрацией, можно пренебречь наличием иона С12018017, так как его концентрация одинакова как в нормальной С02, так и в анализируемом образце. [52]
Практически, когда мы желаем измерить узкий пик с оптимальной точностью, гораздо легче найти длину волны, соответствующую максимуму, от руки, а затем постепенно уменьшать ширину щели с помощью напряжения на фотоумножителе до тех пор, пока не будет достигнута максимальная измеряемая величина. Нужно, однако, всегда помнить, что очень сильное уменьшение ширины щели приводит к ухудшению отношений сигнал / шум, а значит, и точности. Описанная методика, имеющая особую важность при измерении пика ( или максимума) полосы, также полезна для минимума или точек на контуре полосы. [53]
 |
Характеристики хроматографяческих пиков ( 1 и 2. [54] |
Не всегда все показатели являются одинаково важными для конкретной методики. Иногда решающим фактором является критерий разделения пиков, иногда - симметрия. Высота пика может оказаться решающим показателем при необходимости измерения пиков, близких к уровню шумов прибора. Ширина пика может иметь значение при использовании интегратора, когда ошибка, связанная с командой на начало и конец интегрирования определяет погрешность измерения широкого и низкого пика. [55]
Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, - метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. [56]
В первом случае обычно определяют значение молекулярной массы исследуемого соединения, находя в его спектре ион наибольшей массы. Некоторые соединения характеризуются лишь слабыми молекулярно-ионными пиками или, как, например перфторпарафины, не дают их совсем; следовательно, наиболее интенсивный пик спектра будет относиться к осколочному иону. Определенную помощь в идентификации молекулярно-ионных пиков может оказать измерение спектра при низком значении ионизирующего напряжения - процесс, при котором фрагментация уменьшается и который в особо благоприятных условиях может дать единственный пик, принадлежащий молекулярному иону. При измерении пиков на приборе с высокой разрешающей способностью оказывается возможным, используя таблицы, сравнивать массовые числа осколков с массами атомов, входящих в молекулу. [57]
Выбор масштаба записи хроматограммы определяется характером решаемой аналитической задачи. Общее правило при этом: масштаб следует выбирать таким, чтобы измеряемые пики на хроматограмме имели высоту 50 - 90 % шкалы. Это требование обычно легко выполнить при анализе основных компонентов изучаемой смеси, однако оно может быть трудновыполнимым при анализе примесей, изучении биологических смесей, на предельных чувстви-тельностях детектирования. Ненадежно с метрологической точки зрения измерение пиков высотой 1 - 2 % шкалы. [58]
Не всегда все показатели являются одинаково важными для конкретной методики. Иногда решающим фактором является критерий разделения пиков, иногда - симметрия. Высота пика может оказаться решающим показателем при необходимости измерения пиков, близких к уровню шумов прибора. Ширина пика может иметь значение при использовании интегратора, когда ошибка, связанная с командой на начало и конец интегрирования определяет погрешность измерения широкого и низкого пика. [59]
Страницы: 1 2 3 4