Cтраница 3
Раствор размешивают до постоянного отклонения стрелки гальванометра ( выдержка при диазотировании) и замеряют потенциал. Дальнейшее титрование ведут, прибавляя раствор нитрита по 0 05 - 0 1 мл и каждый раз после выдержки замеряя потенциал. К концу реакции гальванометр устанавливается быстро. [31]
Если рН раствора больше 8, его оттитровывают осторожно, по каплям до рН 8 Ч - 7 5 ( не ниже) и расход титранта в расчет не принимают. Дальнейшим титрованием до рН 3 0 определяют пиридиновые основания. [32]
При частичном маскировании, когда Яму и Kw удовлетворяют неравенству (4.81), но меньшая константа / См-у 1 10е ( 1д / Гм уСм 5) при комплексонометрическом титровании сначала образуется комплекс MY и при добавлении эквивалентного количества комплексона на кривой титрования наблюдается первый скачок рМ, соответствующий полному переходу катиона М в комплексонат MY. При дальнейшем титровании, когда все количество вторго катиона М также переходит в комплексонат M Y, на кривой титрования наблюдается второй скачок рМ, отвечающий полному переходу в комплексонаты обоих катионов. Однако такое последовательное титрование с применением визуальных индикаторов часто оказывается неэффективным вследствие того, что окраска одного индикатора мешает наблюдению за изменением окраски другого. [33]
![]() |
Определение железа и молибдена. [34] |
Оба скачка потенциала выражены очень хорошо. При дальнейшем титровании появляется третий скачок потенциала па окончании восстановления пятивалентного молибдена до трехвалентного, однако он не имеет аналитической ценности. Изменение концентрации серной кислоты в титруемом растворе и широких пределах ( от 5 до 35 %) практически не влияет на точность определения железа и молибдена; титруемый раствор может содержать сульфаты, которые также не влияют на точность результатов. [35]
![]() |
Схематические полярограммы для различной степени оттит-роваяности железа ( II ( а, б, в, г, д окислителем и кривая титрования ( е с двумя индикаторными электродами. [36] |
По мере дальнейшего титрования сила тока начнет убывать, так как концентрация Fe2 будет все время уменьшаться ( рис. 28, г), и в конечной точке электролиз прекратится вследствие исчезновения этого иона, обеспечивавшего анодный процесс при данном напряжении. [37]
Если соль двухосновной кислоты подвергается заметному гидролизу по первой ступени ( р / Са29) и слабо гидролизована по второй ступени ( р / Са1 4 - 9), электропроводность сначала немного понижается, что объясняется нейтрализацией высокоподвижных гпдрокспльпых ионов, образующихся при гидролизе. В процессе дальнейшего титрования в реакции преимущественно участвуют сначала An2 -, а затем НАп - - ионы и изменение электропроводности зависит от сравнительной подвижности этих ионов и заменяющих их ионов титрантов. [38]
При приближении к изо-электрической точке становится все труднее титровать ту или иную группу, и при изменении рН приблизительно на две единицы общий заряд меняется очень мало. Однако когда суммарный заряд постепенно становится отрицательным, происходит значительное развертывание, и дальнейшее титрование боковых пиридиновых групп облегчается. [39]
Изопропиловый спирт представляет собой прекрасный растворитель как для щелочей, так и для анализируемых веществ. Он имеет достаточно высокую температуру кипения - 97 4 С и хорошо смешивается с водой, что имеет значение при дальнейшем титровании водными растворами кислот. [40]
При титровании трехосновной кислоты сильным основанием связывание одного протона эквивалентно титрованию слабой одноосновной кислоты, для которой KaKi. Во второй точке эквивалентности для титруемого раствора, содержащего ионы НА2 -, [ Н ] У / С2 / Сз - Дальнейшее титрование приводит к таким изменениям рН, которых можно было ожидать в случае простого титрования, когда значение Ка Для кислоты численно равно значению Кз Для трехосновной кислоты. [41]
Образующийся амин отгоняют из реакционной смеси с водяным паром и титруют. Сначала предполагали, что амин можно оттитровать прямо в реакционной смеси и что при этом будут наблюдаться два перехода: при титровании сильного основания ( гидр-оксида металла) и при дальнейшем титровании более слабого основания - амина. Однако полученные таким способом результаты оказались завышенными, вероятно, потому, что гидроксид алюминия не столь сильное основание, как предполагали первоначально, поэтому предложено было восстановление дополнить перегонкой с водяным паром. [42]
Наибольшее влияние оказывает соль NaBr, как можно видеть из фиг. То же наблюдается при прибавлении бромистых солей к другим солям кадмия. При дальнейшем титровании весь ход кривых лежит выше кривых титрования чистых солей. Также повышенные, но несколько меньшие значения рН получаются при выпадении гидроокиси в присутствии сульфата натрия. [43]
Вначале восстанавливается шестивалентный молибден до пятивалентного. В конце восстановления наблюдается отчетливый скачок потенциала. При дальнейшем титровании происходит одновременное восстановление пятивалентного молибдена и шестивалентного вольфрама ( последний восстанавливается до пятивалентного состояния), сопровождающегося меньшим, чем первый, но отчетливым скачком потенциала. [44]
![]() |
Кривая титрования 0 1 н. раствора табл - 91 - По мере титрова - НС1 0 1 н. раствором КОН ния в растворе накапливает. [45] |