Cтраница 3
Одной из наиболее важных характеристик детектирующих устройств, применяемых в газовой хроматографии, является линейность показаний, от которой в значительной мере зависит точность количественного анализа. [31]
Метод проявительной хроматографии без газа-носителя [179] позволяет значительно уменьшить требования к детектору и к способам дозировки проб, в результате чего существенно повышается точность количественного анализа смесей. [32]
Важнейшей процедурой, осуществляемой ЭВМ, является и коррекция нулевой линии, так как от этой процедуры зависит точность вычисления площадей, а следовательно, и точность всего количественного анализа данной смеси. Чаще всего используется так называемая локальная коррекция нуля. Так как дрейф нуля хроматографического сигнала носит случайный характер, аналитическое выражение нулевой линии для всей хроматограммы найти не удается. Осуществляют поиск базовой линии для некоторой группы пиков. Особым случаем при определении нулевой линии является вычисление площадей малых пиков на хвосте больших. [33]
Нужно учитывать, что лампы ПРК-2 излучают, кроме отдельных спектральных линий, также непрерывный сплошной фон, который нежелателен для работ по комбинационному рассеянию света, так как маскирует слабые комбинационные линии и понижает точность количественного анализа. Непрерывный фон зависит от силы тока, проходящего через лампу: с увеличением силы тока увеличивается и фон, а при уменьшении силы тока параллельно с уменьшением фона понижается интенсивность возбуждающих ртутных линий, что вынуждает увеличивать время экспозиции. [34]
Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется но данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемой отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. [35]
Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемой отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. [36]
Методы количественного анализа фракций нефти, нефтепродуктов и продуктов их превращений по ИК-спектрам основаны-на использовании групповых полос поглощения, форма и интенсивность которых усредняется по данным для некоторого ряда индивидуальных соединений, относящихся к рассматриваемой группе. Точность количественного анализа ограничена в целом неизвестным значением погрешности, определяемым отличием средних коэффициентов поглощения от соответствующих коэффициентов поглощения реально присутствующих в смеси групп соединений. [37]
Этот метод, предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [177], позволил усовершенствовать и упростить многие методы анализа смесей низкокипящих газов. Проявительная хроматография без газа-носителя дала возможность значительно повысить точность количественного анализа газовых смесей. Этот метод можно использовать и для анализа сравнительно сложных смесей, например 10-компо-нентных, если их концентрации близки. [38]
Фронтальный анализ осуществляется очень легко, и он не связан с необходимостью подыскания пригодного проявителя. Качественное разделение осуществляется так же, как и в случае вытеснительного проявления; точность количественного анализа в данном случае несколько меньше и абсолютная ошибка составляет несколько процентов. Однако в чистом состоянии может быть получен только наиболее слабо адсорбируемый компонент, поэтому при фронтальном анализе, примененном в препаративных целях, следует использовать адсорбенты двух различных типов: на одном из них адсорбция возрастает с увеличением молекулярного веса анализируемого вещества, на аштм адсорбция увеличивается с уменьшением молекуЯ ното веса вещества. Таким образом, в некотором смысле фронтальный анализ и вытес-нительное проявление дополняют друг друга. Ориентировочные опыты с неизвестными веществами более просто проводятся фронтальным анализом. При анализе газов вытес-нительное проявление приводит к очень хорошим результатам. Но и в таких случаях целесообразно предварительно анализировать смесь неизвестного состава методом фронтального анализа и установить таким образом приблизительно число компонентов и ожидаемые величины их адсорбции. [39]
Необходимость измерения ряда объемов, безусловно, приводит к ошибке в определении размера введенного образца. По этой причине все чаще делаются попытки применить метод внутреннего стандарта для увеличения точности количественного анализа. [40]
Оценка выполнимости уравнения изотермы Лангмюра для смеси [ уравнение ( 23) ] была проведена методом, описанным на стр. Концентрации можно вычислить по диаграмме [ уравнение ( 27) ]; одновременно проверяется точность количественного анализа. [41]
Применение весьма удобных монохроматоров - интерференционных светофильтров - в качестве элементов, спектрально преобразующих поток излучения, упрощает оптические схемы промышленных ИК-анализаторов. Полуширина пропускания светофильтров колеблется в пределах 0 05 - 0 2 мкм, поэтому потоки излучения в промышленных анализаторах значительно больше потоков в спектрофотометрах, благодаря чему во многих случаях точность количественного анализа промышленными анализаторами превышает точность анализа с помощью спектрофотометров. [42]
Вторая составляющая воспроизводимости почти целиком определяется надежностью используемого оборудования и тщательностью выполнения всех операций при анализе. При исправном и высококачественном насосе, точном приготовлении подвижной фазы воспроизводимость времени удерживания на данной колонке составляет около ( 3 % - - - Воспроизводимость высот и площадей пиков ( часто определяющая точность количественного анализа) сильно зависит от качества используемого дозатора и навыков аналитика. [43]
С помощью количественного анализа решаются многообразные задачи. Именно методы количественного анализа подтвердили основные законы химии и способствовали развитию различных теорий химии. Возросшая точность количественного анализа позволила установить, что весьма часто твердые химические соединения не имеют точно фиксированного стехиометрического состава. [44]
Ряд авторов пытался устранить это ограничение, более широко используя условия разряда, установленные фиксирующей парой линий. Так как эга фиксирующая пара содержит по одной линии дугового и искрового спектра основного вещества, то они пользовались в качестве пары при анализе тоже комбинациями линий дугового и искрового спектра. Несмотря на то, что этим путем удается повысить число гомологичных пар линий и тем самым точность количественного анализа, нам представляется все же целесообразным предостеречь т общего применения этого метода. Ибо отношение интенсивностей различных пар линий, состоящих из одной дуговой и одной искровой линии, отнюдь не изменяется в равной мере, как изменяются условия разряда. [45]