Cтраница 4
Для установки титра раствора перманганата по гарантированному щавелевокислому марганцу берут три навески его по 0 3 или 0 12 г в фарфоровые тигли соответственно для крепкого или слабого раствора перманганата и прокаливают около 500 - 600 С. Остаток от прокаливания количественно переносят в стаканы емкостью 50 - 100 мл и далее поступают так же, как при анализе проб. [46]
Для определения никеля в анализируемом образце в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании на плитке, закрытой асбестом, в 4 - 5 мл H2F2 и выпаривают раствор досуха. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при Я 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику ( см. стр. [47]
После охлаждения просушенных и прокаленных проб из трех частей берутся три навески по 10 г каждая. [48]
Для определения никеля в анализируемом образце в тефлоновые чашки берут три навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании на плитке, закрытой асбестом, в 4 - 5 мл H2F3 и выпаривают раствор досуха. После этого производят экстракцию 5 мл хлороформа, встряхивая содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 15 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при К 263 нм. Содержание никеля находят по градуировочному графику ( см. стр. [49]
При анализах серы, содержащей примесь малых количеств селена, берут три навески по 2 0 - 2 5 г и проводят разложение так, как описано на стр. Серу нагревают с пергидролем для окисления и раствор нейтрализуют соляной кислотой. После этого содержимое всех трех стаканов количественно сливают в один стакан емкостью 300 мл, при этом общий объем раствора не должен превышать 140 мл. Прибавляют 10 мл соляной кислоты ( шт. [50]
При анализе, серы, содержащей примесь малых количеств селена, берут три навески по 2 0 - 2 5 г и проводят разложение так, как описано выше. Содержимое в сех трех стаканов количественно переносят в один стакан емкостью 300 мл, при этом общий объем раствора не должен превышать 140 мл. Прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и анализируют, как описано выше. [51]
Для определения влажности используют образцы, изготовленные в соответствии с § 1, или три навески весом по 5 - 10 г, взятые из отобранной от партии средней пробы. Навески помещают в сухие, предварительно взвешенные бюксы. [52]