Cтраница 4
Были испытаны анилин, антипирин, амидопирин, гистидин, гуанидин солянокислый, диантипирилметан, диметил-амин, дифенилгуанидин, имидазол, коллидин, кодеин, метиламин, пирамидон, пахикорпин, сальсолин, трибутиламин, трибензил-амин, триэтиламин, уротропин, фенацетин, фенантролин, хинолин, хинин солянокислый и сернокислый. [46]
На примере ряда алифатических сульфоксидов [ диметилсульф-оксид, диизопропилсульфоксид, тиациклопентан-5 - оксид ( тетра-метиленсульфоксид) ] было показано, что выход продуктов реакции повышается при проведении ее в присутствии третичных аминов, например трибутиламина. Реакция имеет второй порядок как по тиолу, так и по сульфоксиду. По мере возрастания степени кислотной диссоциации тиола реакционная способность увеличивается. [47]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 0; 0 005; 0 025; 0 05; 0 075; 0 1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2S04 или NaOH до рН 1 2 - 1 5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при К 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [48]
Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий титан ( мг): 0 0; 0 005; 0 025; 0 05; 0 075; 0 1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4i raNaOH дорН 1 2 - 1 5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при К 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [49]
В качестве катализаторов применялись мети-лат натрия, этилат натрия, метилат калия, этилат калия, изо-пропилат калия, - бутилат калия, трег-бутилат калия, а, а-диме-тилпропилат калия, сухие едкий натр и едкое кали или их водные растворы, растворы едкого натра и едкого кали в метиловом и этиловом спиртах, раствор едкого кали в грет-бутило-вом спирте; металлические натрий и калий, аммиак, спирто-вый раствор аммиака, аммиак с хлористым аммонием, амид натрия как таковой или в жидком аммиаке; диэтиламин, ди-изопропиламин, пиперидин, триэтиламин, трибутиламин и другие триалкиламины; гидроокись метилтриэтиламмония, гидроокись бензилтриметиламмония ( тритон В) и его метилат или бутилат. [50]
В модельных опытах при добавлении этилового эфира хлоругольной кислоты к эквивалентной смеси фталоилглицина и этилового эфира глицина образуется смешанный ангидрид и хлоргидрат этилового эфира глицина [140]; образование соли фталоилглицина с глициновым эфиром эффективно предотвращает заметное образование уретана. Последующее прибавление трибутиламина к реакционной смеси приводит к образованию пептидной связи. [51]
В модельных опытах при добавлении этилового эфира хлоругольной кислоты к эквивалентной смеси фталоилглицина и этилового эфира глицина образуется смешанный ангидрид и хлоргидратчэтиливоги эфира глицина [140]; образование соли фталоилглицина с глициновым эфиром эффективно предотвращает заметное образование уретана. Последующее прибавление трибутиламина к реакционной смеси приводит к образованию пептидной связи. [52]
![]() |
Отделение вольфрама ( У1 методами тонкослойной ( ТСХ и бумажной хроматографии ( БХ. [53] |
Изучена эффективность применения некоторых органических оснований для осаждения вольфрама в виде фосфоровольфрамата. Показано, что трибутиламин как осадитель обладает рядом преимуществ. Затем приливают раствор три - - бутиламина солянокислого. [54]