Cтраница 3
Колонка: 1 м X 2 1 мм ( внутренний диаметр); неподвижная фаза: 1 % триметиленгликоля на зипаксе; подвижная фаза: н-гексан; давление на входе в колонку 84 атм; скорость потока 2 мл / мин; УФ-детектор. [31]
![]() |
Анализ карбарила и его основных продуктов разложения в экстракте травы. [32] |
Колонка: 1 м X 2 1 мм ( внутренний диаметр); неподвижная фаза: 1 % триметиленгликоля на зипаксе: подвижная фаза: н-гексан; давление на входе в колонку 84 атм; скорость потока 2 мл / мин; УФ-детектор. [33]
В табл. 34 приведены значения Rf для ДНФ-аминоспиртов в различных системах растворителей при использовании в качестве стационарных фаз этиленгликоля, глицерина, триметиленгликоля, тетраметиленгликоля. [34]
Так, при нагревании смеси этилена с формальдегидом под давлением в присутствии концентрированной серной кислоты и органической кислоты ( например, уксусной) образуется диэфир триметиленгликоля и триэфир метриола, после отделения и омыления которого может быть получен метриол. [35]
Остаток, кипящий выше 105 / 10 мм, отбрасывают, а фракцию 85 - 105 / 10 мм, состоящую, главным образом, из непрореагировавшего триметиленгликоля, применяют при повторении синтеза. Фракцию, кипящую до 55, содержащую, главным образом, воду, хлористый водород и некоторое количество хлористого триметилена ( примечание 4) и триметиленхлоргидрина, тщательно нейтрализуют порошкообразной содой. После этого обычным образом проводят еще одну фракционировку, причем высшая фракция кипит при 65 - 85 / 10 мм. [36]
![]() |
Разделение инсектицидов методом жидкостной хроматографии при использовании высоких давлений. [37] |
Количество каждого компонента 4 мкг; хроматограф фирмы Varian Aerograph модели 4130 с ультрафиолетовым детектором; способ разделения - жидко-жидкостная распределительная хроматография; колонка длиной 58 см, внутренним диаметром 2 1 мм заполнена сорбентом типа зипакс с нанесенным на него триметиленгликолем; подвижная фаза - изооктан, насыщенный три-метиленгликолем; скорость потока 50 мл / ч; давление перед колонкой 22 ат. [38]
Если водный раствор глицерина обработать каплей разбавленной серной кислоты и окислить 3-процентным раствором перманганата калия при комнатной температуре, то раствор, отфильтрованный от перекиси марганца, после добавления 5-процентного раствора сульфата меди остается прозрачным, в то время как в случае гликолей ( триметиленгликоля, этиленгликоля, пропиленгли-коля и товарного гликоля) в тех же условиях образуется светлый серо-голубой осадок. [39]
Эти полиэфиры могут быть производными щавелевой, янтарной, глутаровой, адипиновой, пимелиновой, субериновой, азелаиновой, себациновой, дихлорянтарной, тио-дигликолевой, малеиновой, фумаровой, цитраконовой, итаконо-вой, менаконовой, фталевой, изофталевой, терефталевой, мелли-товой, пиромеллитовой, нафталевой, 2 6-нафталиндикарбоновой, тетрахлорфталевой, циановой, дифенил-о о - дикарбоновой кислот, а также ди-п-карбоксифенилового эфира этиленгликоля, триметиленгликоля или тетраметиленгликоля, а [ 3-ди - ( п-карбокси-фенил) - этана и др. Вместо глицидных эфиров могут применяться также сложные эфиры спиртов, содержащих четырехчленное кольцо с кислородом-1 3-эпоксисоединения. [40]
Многоатомные спирты - гликоль, глицерин, эритрит, пента-эритрит, сорбит, дульцит, адонит, маннит и инозит - окислительному действию не подвергаются. Триметиленгликоль, пинакон и пропилеигликоль окисляются. [41]
В качестве примера можно привести синтез уаминомасляной кислоты, осуществляемый по приведенной ниже схеме. Путем обработки триметиленгликоля хлористым водородом при 160 С получается смесь, из которой путем фракционирования можно выделить с небольшим выходом триметиленхдоргидрин. Гидроксильную группу в нем заменяют на бром, а затем бром заменяют цианогруппой. Полученный у-хлорбутиронитрил нагревают с порошкообразным фталимидом калия и охлажденную смесь извлекают водой; нерастворимое производное фталимида гидролизуют кипячением с концентрированной серной кислотой и затем оставляют раствор на некоторое время для выделения фталевой кислоты. [42]
Интересный результат получен при изучении реакции эфиров с трифе-нилбромметаном. Метиловый и этиловый эфиры триметиленгликоль - и а-метилтриметиленгликольфосфористой кислоты при реакции с ( С Н5) з - СВг дали эфиры трифенилметилфосфиновой кислоты. [43]
В реакцию взято 100 г трпметилеигликоля, 180 6 г треххлористого фосфора и 318 4 г диметиланилина. Ввиду того, что триметиленгликоль очень плохо растворим в эфире, реакция проводилась в смеси сухого диоксана и сухого эфира. Перед началом реакции в раствор было внесено небольшое количество кристаллов солянокислого диметиланилина. [44]
Предложено также [91] определять не только количество восстановленного бихромата, но и количество образующейся при окислении углекислоты. Если в глицерине содержится триметиленгликоль С3Н6 ( ОН) 2, то ацетиновый метод дает слишком низкие результаты, а окисление бихроматом-повышенные. Из найденных величин удается вычислить содержание как глицерина, так и три-метиленгликоля. [45]