Трихлорид - бор
Cтраница 4
Борное волокно изготовляют методом осаждения бора из газовой фазы на вольфрамовую подложку в результате разложения трихлорида бора в присутствии водорода. Вольфрамовая проволока нагревается пропусканием тока до 1100 - 1300 С и непрерывно протягивается через реакторы до получения борного покрытия необходимой толщины. Гэлассо [30] сообщил, что в процессе осаждения бора из вольфрамовой подложки образуется несколько боридов. В настоящее время борное волокно в промышленном масштабе выпускается двух диаметров ( 100 и 140 мкм) и по желанию покупателя может иметь покрытие из карбида кремния толщиной 2 мкм, повышающее его жаростойкость. [47]
Из органического раствора, содержащего до 15 % ( масс.) ВС1з, отгоняют при низком давлении чистый трихлорид бора. [48]
Труднолетучие хлориды ( СаС12, MgCl2) остаются в зоне реакции, а остальные отгоняются вместе с трихлоридом бора. [50]
Так, для получения хлорэтилового эфира ( см. табл. VII.4) используют ВС13 - 2-хлорэтанол, который получают пропусканием трихлорида бора через 2-хлорэтанол. Пробу нагревают 5 - 10 мин с реагентом, и полученные эфи-ры экстрагируют гексаном. Хотя на продолжительность реакции не влияет количество реагента, было установлено [43], что наилучшие результаты получаются с 1 мл реагента на 10 мкг пробы. Этот же реагент можно использовать и в анализе короткоцепочечных карбоновых кислот, причем в варианте газовой хроматографии чаще других детекторов применяют ЭЗД. [51]
С аммиаком известны соединения состава 2BC13 - 3NH3 и 2BC13 - 9NH3; первое образуется при взаимодействии сухого аммиака с трихлоридом бора на холоду, второе - при действии аммиака на ВС13 - РН3 при 8 С. [52]
В качестве примера проведем расчет содержания воды в газе-носителе, которое может привести к разложению 1 % ( что можно считать допустимым) пробы трихлорида бора. На рис. I, 6 представлена хроматограмма трихлорида бора, полученная на колонке, заполненной це-литом 545 с 15 % ВКЖ-94, при 35 С и скорости газа-носителя гелия 60 мл / мин. Конечный удерживаемый объем в данном случае равен 780 мл, размер вводимой пробы 30 мг; допустимому разложению 1 % пробы соответствует 0 3 мг пробы. [53]
Для удаления из полученного продукта растворенного хлора в приемник ( не вынимая его из охладительной смеси) помещают небольшое количество ртути, настаивают с ней трихлорид бора и затем отгоняют его в другой приемник. Для отгонки один конец U-образной трубки плотно закрывают корковой прсбкой, а в другой вводят через корковую пробку П - образную газоотводную трубку, соединенную с другим подобным приемником, погруженным в охладительную смесь. Для перегонки продукта резервуар с хлоридом бора не нагревают, а лишь вынимают его из охладительной смеси. [54]
Очень высокая растворимость в сернистом ангидриде ковалентных соединений хорошо иллюстрируется на примере таких соединений, как бром, монохлорид иода, тионилхлорид, тионилбромид, трихлорид бора, сероуглерод, трихлорид фосфора, трихлорид мышьяка и оксихлорид фосфора, смешивающихся с жидким S02 в любых отношениях. [55]
 |
Прибор для очистки бора. [56] |
Несмотря на то, что с повышением температуры скорость удаления примесей сильно увеличивается, температуру нагретых частей кварцевой трубки не следует поднимать выше 700 f так как при более высоких температурах трихлорид бора взаимодействует с материалом трубки ( окисью кремния) с образованием борного ангидрида и тетрахлорида кремния. Последний же при высоких температурах вступает в обменную реакцию с бором и постепенно загрязняет его кремнием. [57]
 |
Хроматог-рамма смеси Ni ( CO4 ( 1 и Fe ( CO5 ( 2, полученная на колонке размером 2 мХ 6 мм, заполненной молибденовым стеклом с 0 5 % ВК. Ж-94, при 30 С. [58] |
Пробу смеси водород - дихлорборан или водород - дихлорборан - трихлорид бора вводят в колонку длиной 25 см, заполненную / г кварцевым песком и охлажденную до-173 С, где происходит конденсация трихлорида бора и дихлорборана или диборана; водород, не конденсируясь, проходит через гидролизную колонку ( молекулярное сито, обработанное этиловым спиртом) и фиксируется детектором. Затем конденсационную колонку нагревают до комнатной температуры и диборан ( или трихлорид бора и дихлорборан) переходит в ту же колонку ( гидролизную), где диборан и дихлорборан разлагаются с выделением водорода, поступающего в детектор. Метод позволяет с высокой чувствительностью определять диборан и дихлорборан. [59]
Страницы: 1 2 3 4