Трубка - капельная воронка
Cтраница 2
В о время деспюлляции рекомендуется время от времени промывать трубку капельной воронки 74 водой, чтобы удалять четырехокись осмия, которая может проникнуть в нее. [16]
 |
Колба для взятия навески и разложения алюминийорганических. [17] |
Коническую колбу 1 ( рис. 58) заполняют доверху бензином так, чтобы в колбе и трубке капельной воронки 2 не оставался воздух. С верхнего бокового тубуса 3 снимают заглушку и подключают к тубусу азот, одновременно открывая кран капельной воронки, и вытесняют бензин из колбы через воронку. [18]
Затем в колбу для кипячения вносят 10 г мрамора кусками с орех величиной, приливают 10 см3 воды и наполняют трубку капельной воронки водой до крана. Для этого погружают нижний конец воронки в чашечку с водой и всасывают воду через верхнее отверстие воронки. После этого вливают в капельную воронку концентрированной соляной кислоты в количестве, превышающем на Ю / в то количество ее, которое необходимо для взятой навески мрамора ( см. ниже), а в эрлен-мейеровскую колбу, в которую опускают газопроводную трубку, вливаю. Газо -, проводная трубка должна лишь касаться поверхности жидкости, в противном случае последняя может перелиться по трубке в промывалку. [19]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I, трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы), помещают 10 г n - бромтолуола ( синтез см. стр. При работающей мешалке колбу нагревают на глицериновой или масляной бане ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Замечают, какая при этом была температура бани, и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой ( не матовой; 150 - 250 Вт) и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3 5 мл брома ( правила работы см. стр. Затем температуру бани повышают на 25 С и прибавляют в течение 20 мин еще 3 5 мл брома. [20]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( рис. 3 в Приложении I, трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы), помещают 10 г n - бромтолуола ( синтез см, стр. При работающей мешалке колбу нагревают на глицериновой или масляной бане ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Замечают, какая при этом была температура бани, и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой ( не матовой; 150 - 250 Вт) и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3 5 мл брома ( правила работы см. стр. Затем температуру бани повышают на 25 С и прибавляют в течение 20 мин еще 3 5 мл брома. [21]
В реакционную колбу вносят 50 мл 20 % - ной серной кислоты и 6 г хлорида меди ( I) и закрывают колбу пробкой, заполнив предварительно водой трубку капельной воронки до крана. В течение 10 мин пропускают через прибор сильный ток двуокиси углерода. При этом сначала разобщают прибор со сборником для газа и пропускают двуокись углерода только через колбу и холодильник, чтобы вытеснить из них почти весь воздух. Затем присоединяют сборник для газа, наполненный раствором едкого кали, и нагревают содержимое колбы почти до кипения, не прекращая пропускать двуокись углерода через прибор до тех пор, пока через слой раствора щелочи в сборнике для газа не будут подниматься только микропузырьки. Затем ослабляют ток двуокиси углерода, соединяют посредством капиллярной трубки кран сборника для газа с краном газовой бюретки Бунте, наполненной водой, и заполняют соединительный капилляр раствором едкого кали, манипулируя уравнительным баллоном бюретки. После этого закрывают кран сборника для газа. Затем наливают в капельную воронку такое количество раствора исследуемого диазосоедине-ния, чтобы из него могло выделиться приблизительно 50 - 70 мл азота. Закрывают капельную воронку резиновой пробкой с отверстием, в которое вставлена стеклянная трубка, соединенная с резиновой трубкой, и, осторожно вдувая ртом или резиновой грушей, медленно вводят содержимое воронки в реакционную колбу, находящуюся под небольшим избыточным давлением. [22]
В реакционную колбу вносят 50 мл 20 % - ной серной кислоты и 6 г хлорида меди ( I) и закрывают колбу пробкой, заполнив предварительно водой трубку капельной воронки до крана. В течение 10 мин пропускают через прибор сильный ток двуокиси углерода. При этом сначала разобщают прибор со сборником для газа и пропускают двуокись углерода только через колбу и холодильник, чтобы вытеснить из них почти весь воздух. Затем присоединяют сборник для газа, наполненный раствором едкого кали, и нагревают содержимое колбы почти до кипения, не прекращая пропускать двуокись углерода через прибор до тех пор, пока через слой раствора щелочи в сборнике для газа не будут подниматься только микропузырьки. Затем ослабляют ток двуокиси углерода, соединяют посредством капиллярной трубки кран сборника для газа скрапом газовой бюретки Бунте, наполненной водой, и заполняют соединительный капилляр раствором едкого кали, манипулируя уравнительным баллоном бюретки. После этого закрывают кран сборника для газа. Затем наливают в капельную воронку такое количество раствора исследуемого диазосоедине-ния, чтобы из него могло выделиться приблизительно 50 - 70 мл азота. Закрывают капельную воронку резиновой пробкой с отверстием, в которое вставлена стеклянная трубка, соединенная с резиновой трубкой, и, осторожно вдувая ртом или резиновой грушей, медленно вводят содержимое воронки в реакционную колбу, находящуюся под небольшим избыточным давлением. [23]
В стакане емкостью 200 мл, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой и помещенном на водяной бане, нагревают смесь 42 г ( около 0 3 моль) мелко измельченного нафталина и 50 мл воды и при температуре 40 - 50 С, при перемешивании, добавляют 54 г брома ( трубка капельной воронки должна находиться под поверхностью жидкости) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 С. Перемешивание продолжают до исчезновения желтой окраски реакционной массы; затем содержимое стакана переносят в делительную воронку и образующийся масляный слой отделяют от водного. [24]
В 1-литровую колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 100 г ( 0 58 мол. Трубка капельной воронки и термометр должны доходить почти до дна колбы. Верхний конец холодильника соединен с ловушкой для поглощения газа. При работающей мешалке колбу нагревают на масляной бане до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 105; Колбу освещают 150-ваттной вольфрамовой электрической лампочкой ( не матовой) и медленно приливают из капельной воронки 197 г ( 61 8 мл, 1 23 мол. Остальное количество прибавляется в продолжение 2 час. [25]
 |
Прибор для нагревания и колба Кьельдаля. [26] |
Собирают прибор, как показано на рис. 19, и кислый раствор бисульфата аммония нейтрализуют, приливая из капельной воронки избыток 30 - 35 % - ного раствора NaOH ( около 80 мл) до тех пор, пока жидкость в колбе не окрасится в красный цвет. Трубка капельной воронки должна быть погружена в жидкость, находящуюся в колбе. Вместе с раствором NaOH в колбу приливают 10 мл 4 % - ного раствора Na2S или 10 мл 20 % - ного раствора Na2S2O3, прибавляемых, так же как и цинк, для разложения азотистых соединений ртути. [27]
 |
Прибор для нагревания и колба Кьельдаля. [28] |
Собирают прибор, как показано на рис. 19, и кислый раствор бисульфата аммония нейтрализуют, приливая из капельной воронки избыток 30 - 35 / 6-ного раствора NaOH ( около 80 мл) до тех пор, пока жидкость в колбе не окрасится в красный цвет. Трубка капельной воронки должна быть погружена в жидкость, находящуюся в колбе. Вместе с раствором NaOH в колбу приливают 10 мл 4 % - ного раствора Na2S или 10 мл 2094-ного раствора Na SgOj, прибавляемых, так же как и цинк, для разложения азотистых соединений ртути. [29]
Трубка капельной воронки должна быть очень узкой ( 3 - 4 мм. Конец ее надо вытянуть в капилляр, изогнутый на 5 - 10 мм. [30]
Страницы: 1 2 3 4