Трубка - капельная воронка
Cтраница 4
Узкая часть воронки оттянута в виде трубки ( диаметр 3 - 4 мя), переходящей в длинный капилляр; конец капилляра длиной 5 - 10 мм загнут вверх. В коронку помещают 27 г абсолютного метилового спирта. Трубка капельной воронки должна быть заполнена метиловым спиртом, а ее нижний конец погружен в хлорсульфоиовую кислоту. Боковую трубку колбы, отводящую газ, соединяют последовательно с двумя промывными склянками, из которых первая содержит концентрированную серную кислоту, а вторая - воду для поглощения пароз соляной кислоты. [46]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой ( прибор 3 в приложении 1), помещают 10 г - бромтолуола. Работу проводят в вытяжном шкафу. Трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы. Измерение температуры производят, остановив мешалку и временно отсоединив капельную воронку. Замечают, какая при этом была температура бани и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой ( не матовой) мощностью 150 - 250 вт и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3 5 мл брома. Затем температуру бани повышают до 25 и снова прибавляют 3 5 мл брома в течение 20 мин. [47]
Капельную воронку охлаждают ( например, обвивают резиновой трубкой, через которую циркулирует холодная вода) или используют кожух со смесью лед-соль. Снизу воронку изолируют асбестом, защищая от тепла нагревателя реакционной смеси. Трубка капельной воронки должна доходить до дна реакционной колбы. Необходимо следить, чтобы влага, конденсирующаяся на охлади ] еле воронки, не попадала в баню с теплоносителем. [48]
Узкая часть воронки оттянута в виде трубки ( диаметр 3 - 4 мм), переходящей в длинный капилляр; конец капилляра длиной 5 - 10 мм загнут вверх. В воронку помещают 27 г абсолютного метилового спирта. Трубка капельной воронки должна быть заполнена метиловым спиртом, а ее нижний конец погружен в хлорсульфоиовую кислоту. Боковую трубку колбы, отводящую газ, соединяют последовательно с двумя промывными склянками, из которых первая содержит концентрированную серную кислоту, а вторая - воду для поглощения пароз соляной кислоты. [49]
 |
Устройство для поддержания постоянной скорости протекания жидкости. [50] |
Для измерения скорости потока жидкости, так же как и для измерения скорости газового потока, служат измерители потока с тормозящим капилляром [32] или ротаметр, у которого поплавок может быть тяжелее или легче жидкости. Для многих целей достаточным оказывается уже счетчик капель, который в большинстве случаев прилаживается к капельной воронке вплотную к крану. Сточная трубка капельной воронки в этом случае должна также иметь капиллярный участок, так как иначе жидкость накапливается или стекает бесконтрольно. [51]
В колбу Вюрца емкостью 250 мл налить 50 мл этилового спирта и осторожно, хорошо перемешивая, постепенно прилить 50 мл концентрированной серной кислоты. Затем внести 5 г безводного сернокислого алюминия и закрыть колбу пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр. Конец трубки капельной воронки и ртутный шарик термометра должны быть погружены в жидкость и находиться на расстоянии 1 см от дна колбы. [52]
Колбу нагревают на сетке или, лучше, на воздушной бане. Как только начнется выделение этилена, через воронку начинают медленно прибавлять смесь из 30 мл спирта и 45 мл серной кислоты. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена этой смесью. [53]
 |
Прибор для получения этилена. [54] |
Если проба показала, что идет уже чистый этилен, то начинают собирать газ, соединив промывную склянку с газометром. Как только станет наблюдаться довольно быстрое выделение этилена, начинают с небольшой скоростью по каплям прибавлять из капельной воронки смесь спирта и серной кислоты. При этом необходимо следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена смесью. Реакция должна идти с такой скоростью, чтобы выделялся равномерный ток этилена. Для удаления сернистого газа этилен пропускается через промывную склянку с раствором едкого натра. [55]
 |
Прибор для получения бромистого. [56] |
Колбу нагревают на сетке или, лучше, на воздушной бане. Как только начнется выделение этилена, через воронку начинают медленно прибавлять смесь из 30 мл спирта и 45 мл серной кислоты. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена этой смесью. [57]
Страницы: 1 2 3 4