Трубка - капельная воронка
Cтраница 3
В 1-литровую колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 100 г ( 0 58 мол. Трубка капельной воронки и термометр должны доходить почти до дна колбы. Верхний конец холодильника соединен с ловушкой для поглощения газа. Колбу освещают 150-ваттной вольфрамовой электрической лампочкой ( не матовой) и медленно приливают из капельной воронки 197 г ( 61 8 мл, 1 23 мол. Остальное количество прибавляется в продолжение 2 час. [31]
 |
Прибор для количественного определения v хинонов. [32] |
При применении фенилгидразина последний вводят в прибор после наполнения его двуокисью углерода через вставленную в реакционный сосуд 2 специальную капельную воронку с подводящей и отводящей трубками. Трубку капельной воронки предварительно заполняют двуокисью углерода, не содержащей воздуха. [33]
 |
Прибор для количественного определения хинонов. [34] |
При применении фенилгидразина последний вводят в прибор после наполнения его двуокисью углерода через вставленную в сосуд 2 ( см. рис. 109) специальную капельную воронку с подводящей и отводящей трубками. Трубку капельной воронки предварительно заполняют двуокисью углерода, не содержащей воздуха. [35]
Нагревают 0 6 моля галогенируемо-го вещества с 4 г железного порошка ( лучше всего восстановленного железа) при перемешивании до 110 - 150 ( см. табл. 64) и при этой температуре смешивают с 0 35 моля брома так быстро, чтобы из холодильника улетучилось минимальное количество брома. Для сокращения потерь брома трубку капельной воронки опускают почти до поверхности жидкости. По окончании добавления перемешивают еще 1 час при указанной температуре и затем добавляют таким же способом следующие 4 г восстановленного железа и 0 35 моля брома. После перемешивания в течение 2 час при 150 перегоняют продукт реакции с водяным паром ( не менее 2 л дистиллята), экстрагируют хлористым метиленом или четыреххлористым углеродом, тщательно промывают 10 % - ным раствором едкого натра и водой и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют или перекристаллизовывают. [36]
С ( см. табл. 88) и при этой температуре постоянно добавляют 0 35 моля брома так, чтобы из холодильника улетучивалось минимальное количество брома. Для сокращения потерь брома трубку капельной воронки опускают почти до поверхности жидкости. По окончании добавления реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при указанной температуре и затем вводят еще 4 г восстановленного железа и 0 35 моля брома. После перемешивания в течение 2 ч при 150 С продукт реакции отгоняют с водяным паром ( должно быть не менее 2 л дистиллята), извлекают дихло-рометаном или тетрахлороуглеродом, тщательно промывают 10 % - ным раствором гидроксида натрия и водой и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют или перекристаллизовывают. [37]
Нагревают 0 6 моля галогенируемо-го вещества с 4 г железного порошка ( лучше всего восстановленного железа) при перемешивании до 110 - 150 ( см. табл. 64) и при этой температуре смешивают с 0 35 моля брома так быстро, чтобы из холодильника улетучилось минимальное количество брома. Для сокращения потерь брома трубку капельной воронки опускают почти до поверхности жидкости. По окончании добавления перемешивают еще 1 час при указанной температуре и затем добавляют таким же способом следующие 4 г восстановленного железа и 0 35 моля брома. После перемешивания в течение 2 час при 150 перегоняют продукт реакции с водяным паром ( не менее 2 л дистиллята), экстрагируют хлористым метиленом или четыреххлористым углеродом, тщательно промывают 10 % - ным раствором едкого натра и водой и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют или перекристаллизовывают. [38]
Колбу закрыть пробкой, через которую проходит трубка капельной воронки. В капельную воронку налить 40 - 50 мл разведенной ( 1: 1) серной кислогы. [39]
Затем к раствору добавляют немного цинковой пыли и несколько капель раствора фенолфталеина. Колбу для перегонки закрывают пробкой с двумя отверстиями: в одну вставляют трубку капельной воронки, в другое - трубку, ведущую к холодильнику и приемнику. Перед началом отгонки аммиака нейтрализуют раствор в колбе для перегонки, приливая из капельной воронки раствор едкого натра до явно щелочной реакции и раствор сульфида натрия. Последний, так же как и цинковую пыль, добавляют для разложения азотистых соединений ртути. [40]
Затем к раствору добавляют немного цинковой пыли и несколько капель раствора фенолфталеина. Колбу для перегонки закрывают пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют трубку капельной воронки, в другое - трубку, ведущую к холодильнику и приемнику. Перед началом отгонки аммиака нейтрализуют раствор в колбе для перегонки, приливая из капельной воронки раствор едкого натра до явно щелочной реакции и раствор сульфида натрия. Последний, так же как и цинковую пыль, добавляют для разложения азотистых соединений ртути. [41]
Хлористый водород: приливают порциями по 5 - 10 мл концентрированную серную кислоту из капельной воронки к 100 г хлористого натрия до тех пор, пока е будет влито 100 мл кислоты. Колбу, из которой выделяется НС1, снабжают отводной трубкой малого диаметра; трубку капельной воронки погружают в короткую пробирку, наполненную концентрированной серной кислотой, и в таком виде укрепляют ее &; колбе с хлористым натрием. [42]
Хлористый водород: приливают порциями по 5 - 10 мл концентрированную серную кислоту из капельной воронки к 100 г хлористого натрия до тех пор, пока не будет влито 100 мл кислоты. Колбу, из которой выделяется НС1, снабжают отводной трубкой малого диаметра; трубку капельной воронки погружают в короткую пробирку, наполненную концентрированной серной кислотой, и в таком виде укрепляют ее &; колбе с хлористым натрием. [43]
Трубка капельной воронки должна быть заполнена смесью. Для этого перед тем как вставить в колбу пробку с термометром и капельной воронкой конец трубки капельной воронки опускают в смесь спирта и кислоты, осторожно засасывают смесь через верхнее отверстие капельной воронки, затем закрывают кран. [44]
В колбу Вюрц а на 50 - 100 мл всыпьте 5 - 10 г кристаллического сульфита натрия, колбу закройте пробкой, через которую проходит трубка капельной воронки. [45]
Страницы: 1 2 3 4