Cтраница 1
Газовводная трубка должна доходить до поверхности иода. [1]
Газовводная трубка не должна доходить до уровня жидкости, в противном случае она забивается выпадающим в процессе реакции гидрофторидом три-этиламина. [2]
Газовводная трубка должна быть погружена в жидкость. [3]
Газовводную трубку заменяют капельной воронкой и к продуктам реакции при 0 С медленно добавляют 200 мл метанола. Содержимое колбы в течение 1 ч нагревают до комнатной температуры, затем выливают в 200 мл ледяной воды, органический слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над СаСЬ и фракционируют в вакууме. [4]
Заменяют газовводную трубку капельной воронкой и при перемешивании и охлаждении ( 0 С) прибавляют 50 мл метилового спирта. Органический слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакций, сушат ад СаСЬ и фракционируют. [5]
После этого заменяют газовводную трубку на капельную воронку, быстро, в течение 15 - 20 минут, прибавляют 110 мл ( 250 &, 1 7 М) йодистого метила и перемешивают 8 часЬв при комнатной температуре. [6]
![]() |
Прибор для определения метоксильных групп по Преглю. [7] |
Промывная склянка и патрубок газовводной трубки закрываются корковыми пробками. Указанный на рисунке прибор слегка изменен по сравнению с оригинальным прибором. [8]
В трехгорлую колбу с мешалкой, газовводной трубкой ( примечание 1) и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, помещают раствор 21 г ( 0 27 моль) сухого диэтиламина в 75 мл абсолютного эфира. [9]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, помещают 130 мл абсолютного пиридина и 87 г ( 0 44 моль) а-гидроперфторизомасляной кислоты. В конце операции температура реакционной смеси повышается до 5 С. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при, комнатной температуре, а затем нагревают до 80 С. [10]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, помещают раствор 10 мл влажной N204 в 50 мл тетрахлорэтана и при перемешивании пропускают трифторхлорэтилен до исчезновения паров окислов азота над реакционной смесью. Затем смесь дважды промывают холодной водой порциями по 20 - 25 мл, органический слой отделяют, встряхивают с концентрированной H2SO4, отгоняют трифтор-1 - хлор-1 - нитрозо-2 - нитроэтан при пониженном давлении ( 20 - 30 С при 40 - 30 мм рт. ст.) в ловушку, охлаждаемую смесью ацетона и сухого льда, и повторно перегоняют на ректификационной колонке с головкой низкотемпературной конденсации. [11]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, помещают 50 мл метанола и пропускают при комнатной температуре 67 г ( 0 35 моль) перфторизобутилена ( примечание 1) при интенсивном перемешивании. Наблюдается энергичное поглощение газа, сопровождающееся слабым разогреванием. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, а затем выливают в холодную воду. [12]
В небольшую толстостенную промывную склянку, в которой газовводная трубка обрезана чуть ниже шлифа, помещают некоторое количество бикарбоната натрия. [13]
В двухгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную газовводной трубкой и охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником, конденсируют при охлаждении льдом 45 г ( 32 мл при - 45 С, 0 27 моль) имина гексафтор-ацетона ( см. стр. Затем при периодическом встряхиваний барботируют сухой аммиак с такой скоростью, чтобы он целиком поглощался в реакционной смеси. Пропускание аммиака продолжают до тех пор, пока он не начинает конденсироваться в обратном холодильнике. [14]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную газовводной трубкой, капельной воронкой и обратным холодильником, который соединен с ловушкой, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда, помещают 4 8 г ( 0 0265 моль) оксима гексафторацетона [ 16, с. Колбу охлаждают смесью ацетона и сухого льда, вводят 3 1 г ( 2 мл; 0 042 моль) хлора, а затем при периодическом встряхивании прибавляют раствор 5 г ( 0 065 моль) абсолютного пиридина в 5 мл эфира. [15]