Газовводная трубка
Cтраница 3
В четырех-горлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и газовводной трубкой, загружают 35 мл эфира и 21 4 ( 0 06 моль) метилового эфира ундекафтор-6 - оксаоктен-7 - овой кислоты. Прекращают охлаждение, растворитель удаляют в вакууме. Белый твердый осадок очищают перекристаллизацией из бензола. [31]
В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, загружают 7 г ( 0 05 моль) сухого CsF и 100 мл абсолютного диглима. При перемешивании и охлаждении ( 0 С) добавляют по каплям 227 г ( 0 5 моль) фторангидрида нонафтор-6 7-дибром - 5-оксагептановой кислоты, перемешивают 30 мин и вводят 83 г ( 0 5 моль) окиси гек-сафторпропилена. Реакционную смесь выдерживают 1 ч при перемешивании, а затем через нисходящий холодильник отгоняют из той же колбы все жидкие продукты. Нижний слой отделяют и перегоняют. [32]
В трехгорлую колбу емкостью 0 1 л, снабженную обратным холодильником, газовводной трубкой и термометром, помещают 58 г адипиновой кислоты, 27 г этиленгликоля и добавляют в качестве катализатора 0 5 г безводного хлористого цинка или 0 3 г п-толуолсулъфокислоты. [34]
В трохгорлую колбу емкостью 0 1 л, снабженную обратным холодильником, газовводной трубкой и термометром, помещают 58 г идшшионой кислоты и 27 г этилен гликоля и добавляют в качестве катализатора 0 5 г безводного хлористого цинка или 0 3 г п-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь нагревают, непрерывно пропуская ток азота, очищенного от кислорода. Сначала нагревают 2 часа при 160 - 170 с обратным холодильником, затем холодильник поворачивают в положение для прямой отгонки и продолжают нагревание с отгонкой выделяющейся воды в течение 6 час. После этого дальнейшее нагревание продолжают в вакууме порядка 1 мм и ниже до полного завершения реакции, на что требуется около 6 час. Конец реакции узнается но достижению нулевого кислотного числа в отдельной пробе. Пробы отбираются не реже чем через 2 часа. Получается продукт, представляющий белую воскоподобную, твердую массу, плавящуюся около 55 - 57; продукт хорошо растворим в спирте, хлороформе и этилацстате. [35]
В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 50 мл абсолютного эфира. [36]
В четырехгор-лую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 4 6 г ( 0 031 моль) ие рфторт11ропенола - 2 ( о получении ом. Реакционную смесь охлаждают до 0 С и прибавляют несколько капель абсолютного N-метилпирролидона. Смеси дают нагреться до комнатной температуры, перемешивают в течение 10 мин и перегоняют. [37]
В пятигорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, двумя газовводными трубками и обратным холодильником, который последовательно соединен с ловушкой, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда, и газометром ( примечание 1), помещают 12 2 г ( 0 132 моль) N2O4 и при - 5н - 10 С пропускают N0, постепенно охлаждая реакционную колбу смесью ацетона и сухого льда до - 60 С. После введения всего количества бис ( трифторметил) кетена температуру смеси за 4 ч доводят до комнатной, при этом отгоняется 5 6 л СОг и окраска смеси из голубой становится коричневой. Реакционную массу разгоняют на небольшой ( ректификационной колонке. [38]
В четы-рехгорлую колбу ем ( костью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 13 3 г ( 0 085 моль) N-хлорбензамида [131], 140 мл абсолютного диметил-формамида и 3 мл сухого пиридина. В полученный раствор при перемешивании и охлаждении ледяной водой барботируют в течение 1 - 1 5 ч 35 г ( 0 175 моль) перфторизобутилена ( см. примечание), поддерживая температуру реакционной массы в пределах 8 - 12 С. По окончании поглощения газа полученному раствору дают нагреться в течение 0 5 ч до комнатной температуры и выдерживают в течение 30 - 40 мин. С при 6 мм рт. ст., который без дальнейшей очистки используют в следующей стадии. [39]
Конденсацию проводят в четырехгорлой колбе емкостью 200 мл, снабженной мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом. [40]
В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и газовводной трубкой, загружают 217 г ( 0 35 моль) фторангидрида додекафтор-9 10-дибром - 2 - трифторметил - 3 8 - диоксадекановой-1 кислоты и 500 мл фреона ИЗ. Через 2 ч растворитель и избыток аммиака отгоняют, остаток промывают 3 раза водой декантацией и отфильтровывают на во-рон. [41]
В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, и двумя газовводными трубками, доходящими до дна колбы, помещают 50 мл абсолютного эфира. [42]
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником и газовводной трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 300 г ( 2 моль) КМпСч и 1500 мл воды. Обратный холодильник соединяют с ловушкой, охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном. Сконденсировавшийся в ловушке непрореагировавший газ вновь подвергают окислению. Затем реакционную смесь охлаждают ледяной водой и при перемешивании пропускают сернистый ангидрид до осветления раствора. [43]
В трехгорлую колбу, которая - снабжена мешалкой, обратным холодильником, охлаждаемым смесью сухого льда с ацетоном, и газовводной трубкой, помещают 40 мл ацетона и 20 мл воды. Охлаждают льдом и при интенсивном перемешивании в раствор пропускают 106 г ( 0 53 моль) перфторизобутилена ( примечание 1) в течение 30 мин. Из остатка отгоняют на кипящей водяной бане низкокипящие продукты. Полученную в кубе массу охлаждают, смешивают с равным объемом концентрированной H2SO4 и перегоняют. [44]
 |
Взаимодействие триметиламин-третичнобутилборана с олефинами. [45] |
Страницы: 1 2 3 4