Cтраница 2
В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальцнсвой трубкой помещают 64 г ( 0 5 моля) 2-этокси - Д5 - дигидро-кирана, 30 г Na2CO3 и 120 мл абс. В смесь при перемешивании и охлаждении до - 15 пропускают в течение 2 часов умеренный ток хлора. Перемешивание продолжают 1 час при комнатной температуре, разбавляют 50 мл эфира, отфильтровывают от осадка, промывают водой и раствором соды и сушат безводным сульфатом магния. [16]
В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают 64 г ( 0 5 моля) 2-этокеи - Д5 - дигидро-пирана, 30 г Na2CO3 и 120 мл абс. В смесь при перемешивании и охлаждении до - 15 пропускают в течение 2 часов умеренный ток хлора. Перемешивание продолжают 1 час при комнатной температуре, разбавляют 50 мл эфира, отфильтровывают от осадка, промывают водой и раствором соды и сушат безводным сульфатом магния. [17]
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником, помещают 50 мл сухого диметилформамида, 10 8 г ( 0 2 моль) прокаленного KF и 6 5 г ( 0 1 моль) хлористого литрозила. Через 10 мин после начала подачи перфторизобутилена в колбу одновременно подают еще 6 5 г ( 0 1 моль) хлористого нитрозила. В процессе реакции колбу периодически охлаждают холодной водой. Легколетучие продукты реакции собирают в U-образную ловушку, охлаждаемую до - 78 С ( примечание 2), при небольшом вакууме и перегоняют. [18]
Во время пропускания хлора необходимо следить за тем, чтобы газовводная трубка не забивалась осадком. [19]
Вчетырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 500 мл абсолютного диметилформамида 80 г ( 1 3 моль) свежепрокаленного порошкообразного KF. Выпавшее синее масло отделяют и перегоняют из концентрированной H2S04 на ректификационной колонке с головкой низкотемпературной конденсации. [20]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильникам, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 18 г ( 0 08 моль) О. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают раствор 18 г ( 0 4 моль) безводного диметиламина в 100 мл абсолютного эфира. Затем реакционную массу перемешивают до достижения комнатной температуры и выдерживают в течение 3 дней. [22]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 18 г ( 0 37 моль) цианида натрия, 100 мл абсолютного ацетонитрила и при охлаждении до 0 - 5 С и интенсивном перемешивании постепенно вводят 8 г ( 0 053 моль) гексафторпропена. Реакционную массу перемешивают 20 мин, затем отфильтровывают, фильтрат разбавляют трехкратным по объему количеством абсолютного эфира, выпавшие кристаллы отфильтровывают и дважды промывают абсолютным эфиром. [23]
В четырехгор-лую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 30 мл абсолютного бензола, 0 5 г А1С13 и при перемешивании вводят 15 г ( 0 082 моль) пентафторхлорацетона, охлаждая при этом колбу так, чтобы температура смеси не превышала 15 С. [24]
В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 40 г ( 0 3 моль) AsF3, 15 г ( 0 07 моль) SbF5 и в течение 12 ч при интенсивном перемешивании пропускают 64 г ( 0 64 моль) тетрафторэтилена. Затем жидкие продукты реакции декантируют с осадка ( комплекс SbF5 и AsF3) и перегоняют на ректификационной колонке. [25]
В трехгорловую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и газовводной трубкой, помещают 13 г в-хлорпропилсуль-фенилхлорида и 60 ил четыреххлористого углерода. При интенсивном перемешивании и охлаждении водой пропускают этилен до исчезновения оранжевой окраски. После отгонки растворителя фракцинированием в вакууме получают 12 5 г ( 81 %) р-хлорэтил - р - хлорпропилсульфида. [26]
В большую двугорлую склянку с резиновыми пробками вставляют почти до дна газовводную трубку, которую не очень коротким шлангом соединяют с вводной трубкой пустой промывалки. Эту промывалку соединяют с газометром, наполненным кислородом из баллона. [27]
Прибор промывается хромовой смесью, причем нужно обратить внимание на абсолютное обезжиривание газовводной трубки; затем прибор промывают дестиллированной водой и высушивают, просасывая воздух и нагревая пламенем. Для получения углекислоты применяют обычный аппарат Киппа, снабженный промывалкой с бикарбонатом. В приемник вливают 2 мл раствора азотнокислого серебра, а в промывалку с помощью пипетки 1 5 мл свежеприготовленной смеси из равных объемов растворов сульфата кадмия и тиосульфата, причем прибор держат таким образом, чтобы жидкость не попала в открытую трубку. Закрывают корковой пробкой и укрепляют прямоугольное колено с помощью просверленной, разрезанной пополам, широкой пробки. Затем присоединяют приемник и из маленькой тонко оттянутой капельной воронки вливают в тубус одну каплю воды, которая герметически закрывает капиллярное сужение, и вставляют корковую пробку. [28]
В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газовводной трубкой, помещают 8 6 г ( 0 024 моль) 2 2 4 4-тетракис ( трифторметил) - 1 3-дитиетана [ 16, с. При этом реакционна я масса приобретает интенсивную черную окраску. Затем реакционную смесь фильтруют, нижний слой фильтрата отделяют и перегоняют. [29]
В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, газовводной трубкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, загружают в токе сухого аргона 11 5 г ( 0 076 моль) сухого CsF и 50 мл абсолютного диглима. [30]