Газовводная трубка
Cтраница 4
Сырой аддукт г - С4НвВН2 N ( CH3) s ( 13 0 г, 0 1 моля) помещают в трехгорлую колбу, снабженную газовводной трубкой, холодильником, термометром и мешалкой. В колбу вводят некоторое количество олефина, температуру реакционного сосуда медленно повышают до 60 С. Через реакционную смесь пропускают медленный ток олефина. Через 2 часа выделение триметиламина заканчивается; прибор охлаждают в токе азота. [46]
 |
Установка для получения Na2 [ Cr ( CO5 ]. [47] |
В атмосфере инертного газа ( Аг или NZ) в одногорлую колбу / добавляют 4 2 г ( 0 18 моль) Na в виде крупных кусков и 11 0 г ( 50 ммоль) тонко измельченного Сг ( СО) в - В двугорлую колбу 2, которая служит для очистки и высушивания NH3, добавляют 1 г Na, охлаждают до - 78 С ацетоном с сухим льдом ( 3), конденсируют 350 - 400 мл NH3 и затем вместо газовводной трубки ставят стеклянную пробку. Во время конденсации холодильник заполняют охлаждающей смесью сухого льда с ацетоном. [48]
Получают гомогенный раствор пер-эризопропилата калия. Газовводную трубку заменяют капельной юнкой и прибавляют по каплям при перемешивании и охлажден л водой, 12 9 г ( 0 16 моль) хлорангидрида акриловой кислоты, адерживая температуру реакционной смеси 23 - 25 С. По окончи прибавления хлорангидрида колбу соединяют с нисходящим. [49]
В емкость 6 объемом около 125 мл загружают 30 мл воды, Зжл 0 1 N КВг и 5 мл 0 1 N H2SO4, а затем взвешивают на технических весах 50 г анализируемого брома. Емкость закрывают шлифом с газовводной трубкой, присоединяют к установке, включают водоструйный насос, регулируют ток воздуха с помощью крана 5 на склянке Вульфа и добиваются интенсивного перемешивания фаз. Нагревание до 70 - 80 С ускоряет отгонку брома, поглощаемого 10 % - ныи раствором аммиака, который часто сменяют. Отгонка обычно заканчивается в течение 30 мин. Для определения 0 001, 0 001 - 0 005 и 0 005 - 0 01 % хлора в броме отбирают соответственно 50, 25 и 15 мл полученного раствора, добавляют 25 мл 99 - 100 % - ной уксусной кислоты и пробы с большими концентрациями определяемого элемента разбавляют до 55 мл водой. [50]
Аппаратура: трехгорлая колба с мешалкой, обратным холодильником, газовводной трубкой с пористым наконечником, промывная и предохранительные склянки ( ср. [51]
В ч етырехгор-лую сухую колбу емкостью 500 мл с мешалкой, газовводной трубкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым сухим льдом, помещают в атмосфере сухого азота 190 мл абсолютного эфира, 10 мл абсолютного тетрагидрофурана и 9 г ( 0 14 моль) KCN. Смесь охлаждают до - 25 С и при перемешивании медленно барботируют в полученную суспензию 23 г ( 0 14 моль) гексафторацетона. Эту соль используют без дальнейшей очистки. [52]
Ловушку соединяют с газоподводящей трубкой, которая присоединена, в свою очередь, к трехгорлой колбе я доходит почти до ее дна. Помимо трубки для ввода газа колба снабжена также мешалкой и обратным холодильником, который непосредственно соединен с газовводной трубкой второй трехгорлой колбы. Обратный холодильник, присоединенный ко второй колбе, закрыт осушительной трубкой, выход из которой находится под тягой. В первую трехгорлую колбу помещают суспензию тонкоизмельченного LiH ( 2 моль) в эфире. В общей сложности требуется около 1 Л растворителя. Измельчение LiH проводят в шаровой мельнице под слоем эфира. Вторая колба необходима для того, чтобы поглощение В2Н6 проходило как можно полнее. После того как установка будет промыта азотом, дьюар с жидким азотом, в котором находится ловушка с В2Н6, немного опускают, так чтобы В2Н6 испарялся и вместе со слабым потоком азота поступал в реакционную, колбу. Реакционную смесь следует интенсивно перемешивать. В ходе реакции суспендированный LiH растворяется почти без остатка. Когда весь ВзНб испарится, азот продолжают пропускать через установку еще в течение некоторого времени, чтобы полностью удалить из реакционного пространства диборан. Непрореагировавший LiH остается при этом на стеклянной вате. [53]
Страницы: 1 2 3 4