Cтраница 2
Стеклянные трубки длиной 70 мм и с внутреннил диаметром 4 мм наполняют индикаторным порошком. Заполненные трубки с обо их концов закрывают небольшими ватными тампонами. [16]
Стеклянные трубки длиной 70 мм и с внутренним диаметром 4 мм наполняют индикаторным порошком. Заполненные трубки с обоих концов закрывают небольшими ватными тампонами. [17]
Стеклянные трубки длиной 70 мм и внутренним диаметром 4 мм наполняют индикаторным порошком. Заполненные трубки с обоих концов закрывают небольшими ватными тампонами. Сопротивление трубки при скорости воздуха 1 5 л / мин составляет ПО мм рт. ст. Приготовленные трубки хранят в темноте. [18]
Неподвижной фазой заполняют заранее взвешенную стеклянную трубку ( 20X140 мм) с отводящими трубками, отогнутыми под прямым углом ( 3X100 мм), через которые в основную трубку можно пропускать газ-носитель. Заполненную трубку помещают горизонтально в термостатированный объем газового хроматографа. Взвешиванием трубки можно измерить потерю массы в зависимости от скорости газа-носителя и температуры при различных скоростях потока того газа-носителя, который будет использован в дальнейшем для хроматографического анализа. Потерю массы ( в процентах) относят не к общему количеству материала, находящегося в трубке, а лучше к количеству содержащейся в нем неподвижной жидкой фазы, заданному степенью пропитки. Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний газ-носитель предварительно подогревают до температуры термостата, прежде чем ввести его в трубку. [19]
Стеклянный порошок тщательно смешивают в отношении 3: 7 по весу с целитом 545 зернением 120 - 150 меш и засыпают смесь в трубку вокруг вольфрамовой проволоки так, чтобы получить плотность порошка из расчета 3 г порошка на 1 м длины трубки. Заполненную трубку помещают в устройство для вытягивания капилляров, пропустив ее закрытый конец через печь этого устройства. Выступающий из открытого конца трубки конец вольфрамовой проволоки закрепляют так, чтобы при полностью вытянутой проволоке другой ее конец, находящийся в трубке, на 15 - 25 мм выступал из выходного отверстия печи; затем этот конец немного вытягивают из трубки так, чтобы он оказался прямо перед входным отверстием печи, и начинают процесс вытягивания капилляра. При этом проволока втягивается в печь вместе с трубкой, насколько это позволяет ее закрепленный конец. В процессе вытягивания капилляр с направленным слоем стеклянного порошка и диатомитовой земли стягивается с проволоки, проходит через изгибающую трубку и получается спиральная колонка. Изготовленную колонку заполняют раствором неподвижной жидкой фазы, поднимают в ней давление до 10 - 15 атм, выводят из нее раствор, высушивают и кондиционируют. [20]
![]() |
Зависимость Н от а при свободной ( а и плотной ( б набивке колонки. [21] |
Согласно приведенному выше анализу ( стр. В заполненной трубке этот рост определяется прежде всего стеночным эффектом. Оба рассматриваемых эффекта должны существенно зависеть от природы газа-носителя. [22]
После полного охлаждения осторожно открыть предохранительную трубку и вскрыть капилляр. Работающий с заполненными трубками обязательно должен надеть защитные очки. [23]
Вес трубки с поглотителем должен быть равен 6 - 7 г. Трубка способна поглощать не менее 100 мг воды, что соответствует примерно 50 - 60 определениям, после чего поглощающее вещество должно быть заменено новым. Перед употреблением через вновь заполненную трубку пропускают сухой воздух в течение часа. [24]
Для уменьшения ( элиминирования) диффузионного потенциала между различными растворами электролитов помещают трубки, заполненные насыщенным раствором такого электролита, у которого подвижности и скорости диффузии аниона и катиона близки друг к другу. Используют водные растворы хлоридов калия и аммония, нитратов калия и аммония, ацетата лития и неводные растворы: KCNS в С2Н5ОН, Nal в СНзОН и др. Заполненные трубки называют электролитическими ( солевыми) мостами. [25]
Ввиду того что эта реакция протекает значительно быстрее и вначале, уже при обыкновенной температуре, выделяется довольно большое количество газа ( вероятно, за счет приставшей влаги), то целесообразно оставить заполненную трубку открытой примерно в течение часа, затем запаять ее, нагревать в течение получаса на водяной бане и снова открыть. Через 3 - 4 часа реакция обычно заканчивается с хорошим выходом. [26]
Расширенную часть заполняют хорошо промытым роговообманковым асбестом следующим образом. Сначала кладут крупные волокна, на которые помешают более мелкие. Заполненную трубку присоединяют к отсасывающему прибору и пропускают через нее несколько литров горячей воды, слегка уплотняя асбест стеклянной палочкой, затем профильтровывают через нее немного взболтанного с водой мелковолокнистого асбеста. Перед употреблением трубку промывают горячей азотной кислотой ( пл. Каждую вновь приготовленную трубочку необходимо испытать на постоянство веса. Потеря веса после промывания азотной кислотой, водой и спиртом должна быть не больше 0 01 мг, в противном случае проводят дальнейшее промывание кислотой и водой. Асбест низких сортов даже после очень длительного промывания теряет в весе вследствие частичной растворимости. [27]
Трубку держат вертикально, заполняя ее так, чтобы образовался выпуклый мениск, после этого осторожно сбоку надвигают покровное стекло и навинчивают прижимную обойму. При этом проверяют, не подтекает ли трубка. Заполненную трубку помещают в поляриметр в положение, ближайшее к окуляру, и измеряют угол вращения ао, а аоао / 2, так как при определениях at раствор сахарозы разбавляется в два раза. [28]
![]() |
Прибор для определения температуры размягчения по методу Кремер-Сарнова. [29] |
В трубку наливают расплавленный полимер или насыпают порошок полимера ( хорошо уплотненный) таким образом, чтобы сверху образовался небольшой выступ, который после застывания срезают нагретым ножом. Заполненную трубку соединяют встык при помощи резиновой трубки со стеклянной трубкой такого же диаметра, но длиной 10 CMYI наливают в нее 5 г ртути. После этого трубку вставляют в прибор так, чтобы полимер находился на одном уровне с шариком термометра. Прибор устанавливают на треножнике и нагревают ( 1 - 2 С в мин) до тех пор, пока ртуть под давлением собственной тяжести не спустится через слой полимера на дно стакана. Температуру, при которой капля ртути падает, считают температурой размягчения полимера. Определение считается правильным, если расхождение между двумя параллельными испытаниями не превышает 1 С. По методу кольца и шара обычно получают температуру размягчения на 8 - 14 С больше, чем по методу Кре-мер - Сарнова. [30]