Cтраница 3
![]() |
Прибор для определения температуры размягчения по методу Кремер-Cap - нова. [31] |
В трубку наливают расплавленный полимер или насыпают порошок полимера ( хорошо уплотненный) таким образом, чтобы сверху образовался небольшой выступ, который после застывания срезают нагретым ножом. Заполненную трубку соединяют встык при помощи резиновой трубки со стеклянной трубкой такого же диаметра, но длиной 10 сми наливают в нее 5 г ртути. После этого трубку вставляют в прибор так, чтобы полимер находился на одном уровне с шариком термометра. [32]
![]() |
Рассчитанные величины. [33] |
Правая часть равенства описывает динамическую диффузию. Так как все величины, входящие в уравнение ( XVII. Для заполненных трубок эффект динамической диффузии отсутствует, но возникает стеночный эффект. [34]
При использовании непрерывных методов регистрации активности с сжиганием соединений в ГЖРХ работают, как правило, с более низкими скоростями газа-носителя, чем обычно. Это делается главным образом для увеличения времени нахождения веществ в объеме пропорционального счетчика. Наличие заполненной трубки для сжигания на пути газового потока создает дополнительное сопротивление. Поэтому чаще всего скорость газа-носителя устанавливается в пределах от 60 до 100 мл / мин. В процессе работы следует регулярно следить за постоянством скорости газа, так как она может меняться, и это отражается на эффективности регистрации пропорциональным счетчиком. [35]
Для отбора пробы собирают установку ( см. рис. 14), вместо алонжа применяют брызгоотбойник, а вместо гофрированных сосудов две последовательно соединенные U-образные трубки с хлоридом кальция. При каждой новой загрузке хлорида кальция трубки насыщают анализируемым газом в течение 1 5 - 2 ч, пропуская газ со скоростью 0 3 - 0 5 л / мин. Перед отбором пробы газа U-образные трубки закрывают ( пробками, входные и выходные концы - зажимами или пробками и взвешивают с точностью до 0 0002 г. Заполненные трубки хранят в эксикаторе до момента присоединения их к установке. Собирают установку и проверяют ее на герметичность. При отборе пробы газа надо выполнять требования, описанные в разд. По окончании отбора пробы газа трубки с хлоридом кальция закрывают теми же пробками и зажимами и взвешивают с той же точностью, что и до отбора пробы. [36]
В настоящее время успешно начинают применять сварку порошковой проволокой, которая позволяет получить металл шва нужного химического состава. Порошковая проволока изготовляется в виде трубки диаметром 1 8 - 3 0 мм, свернутой из низкоуглеродистой стальной ленты и заполненной внутри порошком. На специальной установке лента толщиной 0 5 - 0 8 мм непрерывно сворачивается в трубку и заполняется смесью размолотых ферросплавов или смесью, содержащей шлакообра-зующие материалы. Заполненная трубка доводится волочением до окончательного диаметра. При волочении порошок уплотняется, заполняя равномерно трубку по сечению и длине. [37]
Количество жидкости, удерживаемой твердым носителем, определяют в массовых процентах. По обычной методике нанесения покрытия для стандартных колонок требуемое количество жидкости растворяют в летучем растворителе. Высушенный носитель тщательно перемешивают с полученным раствором в открытом сосуде, затем растворитель удаляют выпариванием. Заполненную трубку, снабженную газонепроницаемыми соединительными устройствами, можно свободно свернуть в спираль. [38]
Наполняют газоизмерительную трубку 8 водой, закрывают отверстие пальцем и опрокидывают трубку, погружая ее в кристаллизатор 9 с водой. Следует обращать внимание, на то, чтобы в трубку не проник пузырек воздуха. Заполненную трубку укрепляют в лапке штатива в вертикальном положении так, чтобы нижнее отверстие было на 3 - 4 см выше дна кристаллизатора. [39]
Для создания пробки в трубку вносят пинцетом с платиновыми или никелевыми концами 2 - 3 комочка асбеста, проталкивают их стеклянной палочкой диаметром около 5 мм с острыми краями до суженного конца трубки, распределяют асбест по поверхности трубки и осторожно его уплотняют. Желательно сразу же измерить сопротивление, а следовательно, и плотность пробки. Для этого трубку для сожжения присоединяют к счетчику пузырьков и определяют, достигает ли скорость прохождения газа через трубку 3 - 4 мл / мин при давлении 40 - 60 мм вод. ст. в регуляторе ( см. стр. Не следует забывать, что заполненная трубка в нагретом состоянии обладает несколько большим сопротивлением, которое, однако, легко выравнивается при увеличении давления на 10 - 20 мм. За пробкой помещают слой двуокиси свинца длиной 20 - 25 мм, которую укладывают равномерно при осторожном постукивании. Перед тем как приступить к дальнейшему наполнению, удаляют с внутренних стенок трубки приставшую к ней двуокись свинца кусочком ваты, плотно намотанным на проволоку. Для того чтобы двуокись свинца не загрязняла следующий за ней слой серебра, их разделяют рыхлой прокладкой из асбеста длиной 2 мм. Длина слоя серебряной ваты зависит от системы нагрева. При нагревании газовой печью слой серебряной ваты должен достигать 40 мм; при обогреве электричеством слой серебра должен быть расположен так, чтобы 5 - 10 мм его помещались в декалиновом нагревателе и 5 - 10 мм - в электрической обогревательной печи. За слоем восстановленного серебра опять помещают тонкий слой асбеста ( 2 мм), затем ( при обогреве газовой печью) слой смеси хромата свинца и окиси меди ( 140 мм) и, наконец, закрепляют наполнение пробкой из серебряной ваты длиной 15 - 20 мм. При применении электрической печи слой смеси хромата свинца и окиси меди должен быть такой длины, чтобы следующая за ним пробка из серебряной ваты толщиной 30 мм выступала из печи на 5 мм. [40]
Когда для реакции применяют малые количества вещества, пользуются толстостенными запаянными трубками из термически прочного стекла. Такие трубки выдерживают внутреннее давление до 10 - 12 атм. Вещества, применяемые для проведения реакции, помещают в запаянные с одного конца трубки. Реагенты не должны оставаться на внутренних стенках близко к открытому концу трубки. У заполненной трубки оттягивают открытый конец так, чтобы образовался толстостенный капилляр длиной около 10 мм, который затем запаивают. [41]
Трубку соответствующей длины смачивают дистиллированной водой, и один конец завязывают двойным узлом. Чтобы проверить герметичность нижнего узла, трубку погружают в воду и надувают воздухом. Верхний конец диализной трубки пропускают через отверстие в резиновой пробке и надевают на конец воронки соответствующих размеров, затем воронку с надетой диализной трубкой вставляют в отверстие резиновой пробки. Концентрируемый раствор белка через воронку заливают в диализную трубку, легким нажатием изгоняют пузырьки воздуха и помещают заполненную трубку в вакуумную колбу Бунзена подходящих размеров так, чтобы пробка, через которую проходит конец воронки, плотно входила в горло колбы. Герметичность контакта резины со стеклом можно проверить, нанеся несколько капель воды по краю пробки. [42]
![]() |
Заливка бария в железные трубки. [43] |
Согнутые трубки вставляются в железный тигель ( рис. 3 - 14), в который закладывается металлический барий. Все это вставляется в вакуумную электрическую печь и разогревается при хорошем вакууме до 800 - 850 С. По истечении 15 мин, когда полностью расплавился барий, откачка прекращается, и прибор наполняется аргоном. Аргон давит на поверхность жидкого бария и заставляет его заполнить внутренность трубок. Если диаметр трубки меньше 0 7 мм, то заполнение барием происходит с трудом и часто остаются незаполненные участки. Заполненную трубку подвергают дополнительной протяжке до 0 45 мм. [44]
Рассмотрим четыре стеклянные трубки, запаянные с обоих концов, которые расположены горизонтально. Пусть одна из них будет пустой, другая целиком заполнена водой, третья почти целиком заполнена водой, а четвертая содержит небольшое количество воды. Если один из концов каждой трубки приподнять, то на воду в трубках будет действовать сила, подобно тому, как внешнее электрическое поле действует на электроны в кристалле. В пустой трубке, очевидно, не произойдет никакого переноса. Также не произойдет никакого переноса в полностью заполненной трубке, поскольку частицы воды, подобно электронам в заполненной зоне, могут только обмениваться местами. Однако можно наблюдать, как вода перемещается от одного конца к другому в почти пустой трубке, в то время как пузырьки воздуха движутся в противоположном направлении в почти полной трубке. В последнем случае происходящие в трубке изменения удобно описывать на языке движения пузырьков воздуха, хотя внешние силы приводят в движение именно воду. [45]