Заполненная трубка
Cтраница 4
В качестве реактива используют р-нафтол, растворенный в серной кислоте и нанесенный на силикагель. Силикагель с размером 0 4 - 0 5 мм двукратно очищают соляной и азотной кислотами, промывают до отрицательной реакции на ионы хлора и прокаливают 3 ч при 600 С. К 30 г прокаленного силикагеля приливают 2 мл реактива, индикаторный порошок переносят в ампулу, запаивают под вакуумом и хранят в темноте. Заполняют порошком индикаторную трубу диаметром 6 5 мм и длиной 150 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон из стеклянной ваты, затем слой стеклянного порошка, над ним слой индикаторного порошка высотой 45 мм, его прижимают тампоном из стеклянной ваты и перфорированной полиэтиленовой шайбой. Заполненную трубку уплотняют встряхиванием до получения определенного сопротивления, после чего запаивают под вакуумом и хранят в темноте. [46]
 |
Схема аппаратуры для зонной сублимации. [47] |
Когда же нагреватель достигает Р2, то возникает зазор между прокладкой Р2 и сублимированным веществом. Эту прокладку перемещают до соприкосновения с твердым веществом, а около прокладки PI путем ее смещения влево образуется новый зазор. Затем нагреватель снова начинает проход. Вещество таким образом перемещается вдоль трубки во время каждого зонного прохода при условии, что зона может быть пройдена много раз при использовании длинной и частично заполненной трубки. Паровая зонная очистка представляет собой простой процесс, который приводит в результате последовательных возгонок к минимальному содержанию примесей. Отделение примеси происходит вследствие различия скоростей сублимации. [48]
При взаимодействии с аммиаком реактив окрашивается в фиолетовый цвет. Длина окрашенного слоя увеличивается с повышением концентрации аммиака. Для приготовления носителя фарфоровый порошок с величиной зерен 0 9 - 1 0 мм кипятят 30 мин, с соляной кислотой ( 1: 1) на водяной бане. Затем отмывают дистиллированной водой до рН 5 6 и сушат. Приготовленный порошок смачивают 0 1 % - ным раствором бромкрезолового пурпурного ( на 10 г порошка берут 1 5 мл раствора реактива и 3 5 мл воды), после чего порошок сушат при нагревании и непрерывном перемешивании. Порошком наполняют индикаторные трубки с внутренним диаметром 6 5 мм и длиной 150 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон из стеклянной ваты, затем слой ( 11 мм) стеклянного порошка, слой ( 60 мм) индикаторного порошка и снова слой ( 32 мм) стеклянного порошка и тампон из стеклянной ваты. Трубки, стеклянный порошок и вату до использования обрабатывают горячей хромовой смесью, промывают водой, ополаскивают слабой соляной кислотой и сушат. Заполненные трубки уплотняют встряхиванием до определенного сопротивления, запаивают и калибруют. Максимальная определяемая концентрация 560 мг / м3 при высоте столба 44 мм, окраска интенсивная. Кислые пары и органические амины определению аммиака не мешают. Анализ воздуха продолжается 2 - 3 мин. [49]
При взаимодействии с аммиаком реактив окрашивается в фиолетовый цвет. Длина окрашенного слоя увеличивается с повышением концентрации аммиака. Для приготовления носителя фарфоровый порошок с величиной зерен 0 9 - 1 0 мм кипятят 30 мин с соляной кислотой ( 1: 1) на водяной бане. Затем отмывают дистиллированной водой до рН 5 6 и сушат. Приготовленный порошок смачивают 0 1 % - ным раствором бромкрезолового пурпурного ( на 10 г порошка берут 1 5 мл раствора реактива и 3 5 мл воды), после чего порошок сушат при нагревании и непрерывном перемешивании. Порошком наполняют индикаторные трубки с внутренним диаметром 6 5 мм и длиной 150 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон из стеклянной ваты, затем слой ( 11 мм) стеклянного порошка, слой ( 60 мм) индикаторного порошка и снова слой ( 32 мм) стеклянного порошка и тампон из стеклянной ваты. Трубки, стеклянный порошок и вату до использования обрабатывают горячей хромовой смесью, промывают водой, ополаскивают слабой соляной кислотой и сушат. Заполненные трубки уплотняют встряхиванием до определенного сопротивления, запаивают и калибруют. Максимальная определяемая концентрация 560 мг / м3 при высоте столба 44 мм, окраска интенсивная. Кислые пары и органические амины определению аммиака не мешают. Анализ воздуха продолжается 2 - 3 мин. [50]
Страницы: 1 2 3 4