Установление - равновесный потенциал
Cтраница 4
 |
Блок-схема универсального потенциометрического автотитратора с трехскоростным дозатором. [46] |
В ряде случаев при анализе сложных смесей первая производная дает большую информацию, чем обычная кривая, например, о наличии в смеси веществ с близкими величинами рК, которые на кривой не обнаруживаются. Кроме того, наличие трех скоростей подачи титрующего раствора позволяет более гибко подби-рать условия, оптимальные для данной скорости установления равновесного потенциала. [47]
Скорость некоторых окислительно-восстановительных реакций, особенно с участием органических веществ, оказывается недостаточной для использования их в титриметрических методах. В этих случаях электроды поляризуют путем пропускания небольшого тока ( 10 - 5 А), что резко увеличивает скорость установления равновесных потенциалов и существенно - скачок титрования. Титрование под током позволяет проводить анализ систем, которые в отсутствие тока потенциометрически не титруются. [48]
В качестве индикаторного электрода обычно применяют платиновый электрод, потенциал которого устанавливается практически мгновенно и в точке эквивалентности изменяется - на 350 мВ на каждые 0 05 мл титранта. В кислых растворах ( рН 3) образование комплекса Fe3 с ЭДТА протекает относительно медленно, что отражается на скорости установления равновесного потенциала. В растворах с рН 4 - 5 равновесный потенциал устанавливается достаточно быстро. Кроме платинового электрода применяют серебряный или электроды из других благородных металлов. [49]
При разумных требованиях к точности измерений k надо принять равным трем и t для кислородного электрода, имеющего R 107 Ом, будет равно 3 - 107Х 50 - Ю-6 1500 с. Таким образом, при смене состава раствора или при подключении электрода в измерительную цепь каждый раз будет требоваться примерно 30 мин для установления равновесного потенциала. [50]
 |
Толуоловый терморегулятор.| Электрическая цепь для серебрения. [51] |
Источник тока - аккумулятор на 2 в, вспомогательный электрод-платиновая проволочка. Продолжительность электроосаждения не должна превышать 1 - 2 мин во избежание образования чересчур толстого осадка, так как в этом случае возрастает время установления равновесного потенциала. [52]
В конструкции водородного электрода должно быть предусмотрено отверстие для введения бюретки в верхнюю часть рабочего пространства. В рабочее пространство ячейки помещают порцию титруемого раствора. Пропускают водород до установления постоянного равновесного потенциала, после чего порциями AV вводят раствор щелочи. Поток водорода в ходе титрования должен быть достаточно непрерывным. После добавления каждой порции раствор перемешивают ( 2 - 4 мин), при этом устраняются небольшие количества кислорода, попавшие в рабочую часть ячейки со щелочью. [53]
Это связано с тем, что с увеличением концентрации NO2 возрастает также количество NO, на полное окисление которой до МОз кислородом воздуха требуется длительное время. Для ускорения этого процесса в воздух-разбавитель добавляют озон, получаемый электролитическим методом. В этих условиях время установления равновесного потенциала уменьшается в 2 5 раза. [54]
Страницы: 1 2 3 4