Cтраница 1
Химически связанные фазы применяются в основном в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ) в виде обращенных фаз, когда неподвижная фаза неполяр-на, а подвижная - полярна, а в самое последнее время - в распределительной ион-парной хроматографии, которая позволяет анализировать как ионизированные, так и неионизированные соединения. Использование химически связанных фаз относительно ограничено по той причине, что, во-первых, не совсем ясен механизм разделения и нельзя предсказать параметры удерживания, во-вторых, при разделении на указанных фазах главную роль играют адсорбционные явления и теряются преимущества газо-жидкостной хроматографии. [1]
Химически связанные фазы обычно идентифицируют по длине углеводородной цепи. Например, если число атомов углерода в алкильной цепи ( пс) равно 18 ( а это, несомненно, наиболее распространенный вариант [18]), то говорят об октадецилсили-кагеле ( ODS) или называют эту фазу RP-18. Не считая характеристик исходного материала ( удельная площадь поверхности, диаметр пор), а также использованного реагента, единственной подлежащей рассмотрению переменной является длина привитой углеводородной цепи. [2]
Химически связанные фазы имеют большое преимущество по сравнению с голыми силикагелями: кондиционирование колонок с ОФ при смене растворителя проводится очень быстро. Во многих случаях для того, чтобы разделительная колонка опять пришла в состояние равновесия, достаточно прокачать через нее в среднем 10 колоночных объемов нового элюента. [3]
Свойства химически связанных фаз с функциональными группами пока мало изучены, тем не менее мы сочли необходимым остановиться и на этом вопросе. Вероятно, в дальнейшем такие фазы в сочетании с водными элюентами будут широко применяться в ситовой хроматографии. [4]
На химически связанной фазе С & ( ODS) в системе метанол - ацетон - вода ( 20: 4: 3) была разделена смесь пигментов хлоропластов шпината, содержащая неоксан-тин, хлорофиллы a tib, каротин, виолаксантин и лютеины. [5]
В принципе химически связанные фазы можно разделить на два типа: щеточные и полимерные. [6]
О приготовлении химически связанных фаз уже подробно сообщалось в разд. [7]
![]() |
Зависимость коэффициента емкости от длины цепи ( пс химически связанных мономерных неподвижных фаз ( с разрешения изд-ва. [8] |
Для синтеза химически связанных фаз были использованы алкилсила-ны с большей длиной цепи, но такие коммерческие препараты оказались бы, безусловно, более дорогими. Поскольку критическая длина цепи обычно значительно меньше 18 [19], такие более дорогие фазы вряд ли обладали бы какими-то существенными преимуществами по сравнению с существующими ODS-фазами. [9]
![]() |
Растворители для обращенно-фазовой хроматографии с НСФ. [10] |
Носители с химически связанными фазами используют для анализа нефтепродуктов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. [11]
![]() |
Некоторые химически связанные фазы, несущие различные функциональные группы. [12] |
Все приведенные в таблице химически связанные фазы, за исключением перфторированных, по полярности занимают промежуточное положение между неполярными алкильными фазами и такими полярными адсорбентами, как силикагель. На таких фазах, как показывает рис. 3.8, можно работать с полярным элюентом в обращенно-фазовом режиме либо с неполярным ( или слабополярным) элюентом в нормально-фазовом режиме. Хорошим примером такой зависимости может служить описанное Киркландом [47] разделение некоторых герб ицидов - производных мочевины на химически связанной фазе с эфирными труппами. [13]
ТСХ-пластины для распределительной ТСХ с химически связанными фазами имеют преимущества перед импрегнирован-ными: не требуется насыщения элюента неподвижной фазой, разделяемые вещества не загрязняются неподвижной фазой, характеризуются более воспроизводимыми величинами Rf, меньше влияют на результаты остаточные силанольные группы. Пластины для ТСХ с диольной химически связанной фазой по хроматографи-ческим свойствам близки к пластинам с немодифицированным силикагелем. [14]
Изучение набивок для хроматографических колонок, включающих химически связанные фазы, полученные на основе пористых стеклянных шариков. [15]