Химически связанная фаза

Cтраница 4

Вязкость и плотность некоторых жидких экстрагентов, применяемых в качестве неподвижных фаз. [46]

Жидкость-жидкостная хроматография имеет определенные ограничения вследствие некоторой растворимости неподвижной фазы в подвижной, что приводит к механической эрозии колонки. Именно поэтому для заполнения колонок начали применяться химически связанные неподвижные фазы. По сравнению с обычными частицами, покрытыми жидкой фазой, химически связанные фазы дают следующие преимущества: 1) отпадает необходимость в насыщении элюента жидкой неподвижной фазой; 2) неподвижная фаза не вымывается из колонки, так как она связана с твердым носителем; 3) эффлюент не загрязнен неподвижной фазой и можно использовать УФ-детекторы; 4) внешние параметры ( температура, давление) меньше влияют на равновесие в разделительной колонке. [47]

Некоторые химически связанные фазы, несущие различные функциональные группы. [48]

Все приведенные в таблице химически связанные фазы, за исключением перфторированных, по полярности занимают промежуточное положение между неполярными алкильными фазами и такими полярными адсорбентами, как силикагель. На таких фазах, как показывает рис. 3.8, можно работать с полярным элюентом в обращенно-фазовом режиме либо с неполярным ( или слабополярным) элюентом в нормально-фазовом режиме. Хорошим примером такой зависимости может служить описанное Киркландом [47] разделение некоторых герб ицидов - производных мочевины на химически связанной фазе с эфирными труппами. [49]

На некоторых колонках с такими фазами вследствие ускоренной массопередачи - наблюдаются меньшие высоты, эквивалентные теоретическим тарелкам. Это характерно прежде всего для фаз в виде химически связанного монослоя. Увеличение разделительной способности колонки позволяет сократить время разделения. Наконец, насадки с химически связанными фазами очень хороши в форколонках, предназначенных Для обогащения и концентрирования микропримесей, содержащихся в воздухе и воде. Во-первых, они термически устойчивы, что позволяет путем резкого увеличения температуры форколонки. Во-вторых, он химически связаны и не экстрагируются растворителями, поэтому их можно промывать растворителями и выделять обогащенные вещества в концентрированном виде. [50]

Если растворы образца приготовлены в растворителе, который обладает большей растворимостью по отношению к используемой неподвижной фазе, небольшие количества последней растворяются растворителем образца аликвотно с каждым введением. Растворимость неподвижной фазы можно уменьшить, предварительно насыщая используемый для приготовления образца растворитель неподвижной фазой; в противном случае неподвижную фазу можно снять с носителя. Если колонка содержит насадку с химически связанной фазой ( см. разд. Полярные растворители не вызывают изменений в колонках с химически связанной фазой, но могут давать большие начальные пики на хроматограмме, в частности, при использовании детекторов, зависящих от общих свойств раствора. [51]

Среди приведенных в литературе хроматографических систем примерно 40 % занимает ТЖХ, 40 % составляет ЖЖХ и 20 % - ионообменная хроматография. В ТЖХ в качестве основного адсорбента используют силикагель, обычно с диаметром частиц около 10 мкм. Иногда хроматографию проводят на силикагеле с диаметром частиц 5 мкм и совсем редко пользуются более крупными ситовыми фракциями. Из других адсорбентов иногда используют окись алюминия и полиамид. В ЖЖХ обычно используют химически связанные фазы. По размерам частиц используемые адсорбенты аналогичны тем, которые применяются в ТЖХ. [52]

Адсорбционная хроматография аминокислот на неполярных неподвижных фазах, впервые предложенная в сороковых годах, в период после пятидесятых годов в какой-то степени утратила свое значение в связи с разработкой метода ионообменной хроматографии. Сравнивая методы ВЭЖХ, ионообменной и газовой хроматографии применительно к разделению аминокислот, следует иметь в виду, что автоматическое оборудование для ионообменной хроматографии дорого и пригодно только для анализа аминокислот, причем полное разделение 20 природных аминокислот занимает около 60 мин, для газохроматографического анализа необходима предварительная модификация аминокислот с целью получения их летучих производных, что возможно далеко не во всех случаях. Однако метод ВЭЖХ является весьма гибким и с помощью сравнительно недорого оборудования позволяет решать разнообразные проблемы, связанные с изучением различных веществ. В частности, 20 аминокислот можно разделить данным методом менее чем за 40 мин. В результате многочисленных систематических исследований сорбентов установлено, что химически связанные фазы являются наилучшими для анализа аминокислот и пептидов. [53]

На рис. 3.8 изображены еще две фазы. Первая представляет собой так называемый пироуглеродный материал. Такую неподвижную фазу получают пиролизом органического слоя, нанесенного на силикагелевую подложку. В основе создания такого адсорбента лежит идея о совмещении механических свойств си-ликагеля с химической инертностью углерода. Такие материалы, - по-видимому, не проявляют свойств неполярных фаз ( типа химически связанных фаз в ОФЖХ), а ведут себя как фазы с промежуточной полярностью. Поэтому такие карбонизированные сорбенты могут, как и силикагель, оказаться наиболее пригодными для разделения очень полярных молекул в обращенно-фазовом режиме с использованием водных подвижных фаз. [54]

Страницы: 1 2 3 4