Cтраница 1
Объединенные органические фазы промывают ( каждый раз по 400 мл) 0 5 М H2SO4 и 10 % - ными растворами NaHCO3 и NaCl, высушивают над MgSO4, отгоняют растворитель в вакууме, а оставшееся коричневое масло перегоняют при 0 05 мм рт. ст. После выхода небольшого количества отгона ( 25 - 30 С, смесь ДМФА н бензальдегида) при 131 - 135 С собирают 18 4 г ( 70 %) 1-фенилпентандиона - 1 4 в виде бесцветного масла. [1]
Объединенные органические фазы промывают последовательно 150 мл насыщенного раствора NaCl, чолуиашщенным раствором NaHCO, и насыщенным раствором NaCl, Ушивают над Na2SO и растворитель отгоняюг в вакууме. [2]
Объединенные органические фазы высушивают над М8 Отгоняют эфир и бензол ( колонка Вигре длиной 30 см) н ( vL /) перегоняют в вакууме водоструйного насоса. [3]
Объединенные органические фазы высушивают над MgS04, Растворитель отгоняют в вакууме и оставшийся сырой продукт пере-кристаллизовывают из 55 мл воды в присутствии активированного угля. [4]
Объединенные органические фазы высушивают над Na2SC4 и растворитель отгоняют в вакууме. С / 0 11 мм рт. ст., которое пря охлаждении кристаллизуется. Хранить продукт следует в атмосфер8 азота при - 35 С. [5]
Объединенные органические фазы промывают водой, вы сушивают над Na2SO4 и упаривают в вакууме. Красновато-коричневый остаток хроматографируют на оксиде алюминия ( в основной форме, степень активности II-III) дихлорметаном. [6]
Объединенные органические фазы высушиваю Na2SO4, упаривают в вакууме, а маслообразный осадок обрабаты при 0 С 12 0мл ( 120ммоль) уксусного ангидрида, 10 0 г ( 98 мкГ1 1 триэтиламина и 0 5 г ( 4 00 ммоль) диметиламинопирндина. Смесь гревают до 20 С, перемешивают при этой температуре в течец ] и вносят в 150 мл ледяной воды. [7]
Объединенные органические фазы высушивают над Na So и медленно перегоняют при атмосферном давлении. [8]
Объединенные органические фазы высушивают над суль фатом натрия и растворитель отгоняют под вакуумом. [9]
Объединенные органические фазы высушн-мют над MgSO4, перемешивают 2 ч с активированным углем при комн. [10]
Из объединенной органической фазы рутений реэкстрагируют щелочным раствором NaHSOs-Химический выход рутения определяют спектрофотометрически ( см. стр. Для радиометрических измерений порцию раствора обрабатывают спиртом в щелочной среде, полученную гидроокись фильтруют, промывают и высушивают при 110 С. [11]
Затем органическую фазу отделяют, водную фазу экстрагируют дилорметаном ( 2 х 100 мл) и объединенные органические фазы промывают водой, насыщенным раствором NaHCO3, а также насыщенным раствором NaCl, высушивают над Na2SO4 и отгоняют растворитель. После перегонки остатка в вакууме получают 32 5 г ( 88 / о) бесцветной пдкости с т.кнп. 81 С / 0 01 ммрт. [12]
Реакционную смесь выливают в 600 мл ледяной воды, экстрагвр СН2С12 ( 3x100 мл), объединенные органические фазы встряхивав с водой. После высушивания над сульфатом иатрня н отгонки раещ рителя под вакуумом остается 8 70 г кристаллического сырого проду зеленоватого цвета. [13]
Затем прикапывают 50 мл насыщенного раствора NH4C1, водную фазу экстрагируют этилацетатом ( 2 х 50 мл), объединенные органические фазы высушивают над Na2SO4 и растворитель отгоняют в вакууме. Согласно данным ТСХ ( си ликагель, СН2С12), продукт содержит немного циклопропилфенилсульфида. [14]
Продукт реакции отделяют от воды ( имеющейся в растворителе и образовавшейся в результате побочных реакций), водный слой экстрагируют эфиром и объединенные органические фазы сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт элиминирования фракционируют. [15]