Объединенная органическая фаза

Cтраница 3

Маточные растворы, полученные после каждой перекристаллизации, упаривают в вакууме. К остатку добавля 50 мл СНС13 и 70 мл охлажденного 4 М NaOH, энергично встряхива 0 ( проверять рН среды, водный раствор должен быть щелочным) и орг ннческую фазу отделяют. Объединенные органические фазы промывают водой, и3 щенным раствором NaQ н высушивают над Na2SO4, После TJ, 7Q, растворителя и перекристаллизации остатка нз ЕЮН получают о. [31]

Растворы перемешивают, прибавляют 5 мл раствора дитизона и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин, органический слой отделяют, сливая его в мерную пробирку емкостью 15 мл. К водному слою в делительную воронку прибавляют еще 5 мл дитизона и вновь производят перемешивание содержимого воронки в течение 5 мин и сливают органический слой, объединяя его с первым. Объединенные органические фазы доводят четыреххло-ристым углеродом в мерной пробирке до метки. Измерение оптической плотности растворов дитизоната цинка производят при Я, 538 нм на фото-электроколориметре ФЭК-60 или спектрофотометрах любого типа и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [32]

Растворы перемешивают, прибавляют 5 мл раствора дитизона и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин, органический слой отделяют, сливая его в мерную пробирку емкостью 15 мл. К водному слою в делительную воронку прибавляют еще 5 мл дитизона и вновь производят перемешивание содержимого воронки в течение 5 мин и сливают органический слой, объединяя его с первым. Объединенные органические фазы доводят четыреххло-ристым углеродом в мерной пробирке до метки. Измерение оптической плотности растворов дитизоната цинка производят при Я 538 нм на фото-электроколориметре ФЭК-60 или спектрофотометрах любого типа и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [33]

Хорошо перемешивают, прибавляют 50 мл 10 % - ного раствора NaCl и экстрагируют ци-диал, цианокс, мстафос, бромофос, базудин, метилнитрофос гексаном трижды по 100 мл. Объединенную органическую фазу сушат безводным сернокислым натрием, упаривают до объема 0 5 - 1 мл. Остаток упаривают досуха на возду х при комнатной температуре. [34]

Раствор, содержащий 50 - 100 мг тория, доводят до 1 М по HNO3 в объеме 20 мл, добавляют 16 г LiNO3, нагревают смесь для растворения последнего и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 25 мл окиси мезитилена ( можно использовать метил-изобутилкетон) иэкстрагируют в течение 30 сек. Из объединенной органической фазы реэкстрагируют Th тремя порциями воды по 20 мл, и объединенные водные реэкстракты используют для определения тория. [35]

Охлажденную реакционную смесь добавляют при перемещив к 200 мл ледяной оды, подкисляют 50 мл конц. HCt и органичес % фазу отделяют. Водную фазу насыщают хлоридом натрия и эщ тируют эфиром ( 4 х 150 мл), Объединенные органические фазы прому. Растворители отгоняют под вакуумом при 30 С и к остит, прикапывают при охлаждении льдом и энергичном перемешиваннл 400мл конц. [36]

Загем охлаждают до комл. Сч ( ОАс) 2 и экстрагируют 5 раз хлороформом. Эфирную фазу отделяют, а водную дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические фазы промывают небольшим количеством насыщенного раствора NaCl, высучивают над Na2SO4 и упаривают. [37]

Смесь охлаждают и выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в виде твердого осадка, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дважды промывают дихлорометаном или эфиром. Объединенные органические фазы нейтрализуют содовым раствором, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [38]

С этой целью 3 г пробы экстрагируют в аппарате Сокслета спиртом. После отгонки последнего полутвердый красно-коричневый остаток обрабатывают 5 порциями горячей воды по 20 мл до отрицательной пробы с реактивом Майера. Водные вытяжки фильтруют, подщелачивают концентрированным аммиаком и экстрагируют свободные основания 4 порциями по 20 мл хлороформа. Объединенную органическую фазу промывают 10 мл воды, фильтруют и из фильтрата отгоняют растворитель. [39]

Прибавляют 20 мл 5 % - ного раствора каприквата в хлороформе и встряхивают 3 мин. После разделения фаз экстракцию повторяют. Водную фазу промывают 10 мл хлороформа. К объединенным органическим фазам прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора KNOS и реэкстрагируют цинк 2 раза. К органической фазе прибавляют 5 мл 0 1 % - ного раствора ПАН-2 в метаноле, 10мл 10 % - ного раствора NH NOs и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органической фазы при 555 нм относительно экстракта холостого опыта. [40]

Раствор платиновых металлов, полученный после отгонки Os и Ru, который должен содержать платиновые металлы в виде хлорокомплекшв, помещают в стакан, прибавляют несколько миллиграммов NaCl и упаривают почти досуха. Затем добавляют 5 мл Nal и через 10 мин экстрагируют дважды раствором трибутил-фосф. После этого водную фазу промывают 10 мл гексана. Для реэкстракции Pd и Pt объединенные органические фазы встряхивают с тремя порциями конц. Азотнокислый раствор переносят в другую делительную воронку, добавляют - 30 мл воды и промывают 110 мл гексана. Водный раствор переносят в стакан, добавляют несколько миллиграммов NaCl, упаривают почти досуха и затем трижды выпаривают, добавляя каждый раз по 3 мл конц. К остатку прибавляют 2 мл буферного раствора, 10 мл воды и растворяют при нагревании. [41]

Смесь перемешивают с 50 мл хлороформа, добавляют на кончике шпателя еще Na-ДЭДК и, если осадок появляется в водной фазе, вновь перемешивают. После этого раствор еще раз промывают чистым хлороформом и объединенные органические фазы встряхивают дважды с водой для полного удаления следов цианида. Органическую фазу фильтруют через сухой фильтр, разбавляют до 2 л хлороформом и храпят в посуде из темного стекла. При хранении в темноте раствор разлагается приблизительно на 10 % за 3 - 4 недели; на свету реактив разлагается очень быстро. [42]

ТГФ ( в рсфере азота) растворяют 0 84 мл ( 6 00 ммоль) сухого диизопро-I вГ ( мииа и раствор охлаждают до 0 С. После этого шприцем добав - т 3 44 мл ( 5 50 ммоль) 1 6 М раствора w - бутиллития в гексаие, смесь Смешивают 20 мин при О С, охлаждают смесью ацетон-сухой лед до 7g C и шприцем медленно вводят 1 00 г ( 5 00 ммоль) ( 45) - 3-бути - ИЗопропилоксазолидинона-2. Реакционную смесь перемешивают мяи при - 78 С и медленно вводят при помощи шприца охлажденный раствор ( см. разд. Смесь перемешивают в течение чпри - 78СС и затем в течение 8 ч нагревают до комн. Объединенные органические фазы высушивают над MgSO4 и растворитель отгоняют в вакууме. Продукт очищают методом колоночной хроматографии на 50 г снликагеля ( размер зерен 0 063 - 0 200 мм) при элюировании смесью эфир-петролейный эфир ( 1: 3), что дает 0 83 г ( 70 %) продукта алкилирования в виде прозрачного желтоватого масла. [43]

К анализируемому раствору, содержащему не более 100 мкг кадмия, прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, 5 мл 20 % - ного раствора KI, 5 мл 5 % - ного раствора уротропина до рН5 8 и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 20 мл 5 % - ного раствора каприквата в хлороформе и встряхивают 3 мин. После разделения фаз экстракцию повторяют. Водную фазу промывают 10 мл хлороформа. К объединенным органическим фазам прибавляют 20 мл 10 % - ного раствора KN03 и реэкстрагируют цинк 2 раза. К органической фазе прибавляют 5 мл 0 1 % - ного раствора ПАН-2 в метаноле, 10 мл 10 % - ного раствора NH4N03 и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органической фазы при 555 нм относительно экстракта холостого опыта. [44]

Алкилирование бензилцианидов в духфазной системе. [45]

Страницы: 1 2 3 4