Объединенная органическая фаза

Cтраница 2

Продукт реакции отделяют от воды ( которая имелась в растворителе и образовалась в результате побочных реакций), водный слой экстрагируют эфиром н объединенные органические фазы сушат сульфатом натрия. Поели отгонки эфира продукт элиминирования фракционируют. [16]

Схема обратного фильтрования. [17]

Продукт реакции отделяют от воды ( которая имелась в растворителе и образовалась за счет побочных процессов), водный слой извлекают эфиром к объединенные органические фазы сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт элиминирования фракционируют. [18]

После этого к реакционной смеси прибавляют 500 мл воды, органическую фазу отделяют, а водную фазу экстрагируют дихлорметаном ( 3 х 150 мл), объединенные органические фазы высушивают над Na2SO4 и упаривают под вакуумом. Получают 94 5 г ( - 90 %) продукта в виде желтоватого масла, которое без дальнейшей очистки используют для восстановления в Е-3 ( контроль по ТСХ: силнкагель, проверить различные растворители. [19]

После прибавления 60 мл воды н 100 мл петролейного лЦ ( 60 - 95 С) фазы разделяют, водную фазу экстрагируют дихлормета ( 3 х 70 мл) и объединенные органические фазы высушивают нал карбс натом калня. После отгонки растворителя под вакуумом темный осп ток перегоняют при 0 001 мм рт. ст. в токе азота. [20]

Затем продукт реакции отгоняют ( 85 - 100 С) непосредственно из реакционной смеси вместе с некоторым количеством воды. Объединенные органические фазы высушивают над К2СО3 и Na2SO4, фильтруют в колбу для перегонки тире-количеств вещества, а затем растворитель отгоняют при атмосферном давлении, после чего отгоняется продукт. [21]

После этого растворитель отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают 600 мл воды и 100 мл дихлорметана и добавляют 200 мл 10 % - ного NaOH. Объединенные органические фазы высушивают иад Na2SO4 и растворитель отгоняют в вакууме. [22]

В многогорлой колбе на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником 4 ч при энергичном перемешивании кипятят смесь 0 2 моля бензоата натрия, 0 2 моля алкилбромида, 0 01 моля аликвата 336 ( разд. Объединенные органические фазы промывают 20 мл воды, сушат сульфатом магния и перегоняют. [23]

После охлаждения до комн. Объединенные органические фазы промывают 2 % - ным NaOH ( 3 х 200 мл), высушивают над безводным Na2C03, растворитель отгоняют под вакуумом. Перегонка остатка под вакуумом дает 67 3 г ( 75 %) я-крезшшцегата в внде бесцветного масла ст. кип. [24]

После охлаждения смесь разбавляют 300 мл воды, при охлаждении подкисляют конц. Объединенные органические фазы дважды промывают водой и насыщенным раствором NaCI, высушивают над MgSO4 н растворитель оггоняют под вакуумом. [25]

О С, н многократно экстраги-ме Р хлороформом. После промывания объединенных органических фаз ышенным раствором NaCl н высушивания над MgSO4 растворитель гоняют. [26]

Устанавливают в анализируемом растворе рН - 2 и экстрагируют медь, железо ( III), молибден ( VI), галлий, индий и другие мешающие элементы несколькими порциями 0 1 М раствора оксина в хлороформе, до тех пор пека окраска органической фазы не перестанет изменяться. Повторяют экстракцию и измеряют светопоглощение объединенных органических фаз при 380 ммк. [27]

После нагревания реакционной смеси до комнатной температуры прибавляют 50 мл воды, интенсивно перемешивают 2 мин и после этого разделяют фазы. Водную фазу экстрагируют эфиром ( 3 х 35 мл), объединенные органические фазы Промывают концентрированными растворами шдрокарбонага н хлорида натрия, а затем высушивают вал сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток перегоняют на короткой колонке Вигре. [28]

Реакционную смесь охлаждают до комн. Органическую фазу отделяют, а водную фазу несколько раз экстрагируют бензолом и объединенные органические фазы высушиваю. [29]

После этого в реакционную смесь добавляют 10 мл коиц. Органическую фазу отделяют, водную фазу экстрагируют эфиром ( 2 х 50 мл) и объединенные органические фазы промывают насыщенными растворами NaHCO3 и NaCl. [30]

Страницы: 1 2 3 4