Cтраница 3
![]() |
Принципиальная схема распределительного устройства для ввода проб в капиллярную колонку. [31] |
В настоящей работе предлагается проанализировать эту же смесь методом капиллярной хроматографии с применением менее полярной жидкой фазы и сравнить преимущества и недостатки каждого из методов. [32]
Галоидпроизводные хроматографируются очень хорошо, и их пики не имеют хвостов даже на полярных жидких фазах. Для их разделения были использованы разнообразные жидкие фазы, наиболее часто это были эфиры фталевой и фосфорной кислот, силиконовые масла, разные сорта парафинов, реже полиэтиленгликоли, р Р - оксидипропионитрил и др. На неполярной жидкой фазе компоненты выходят из колонки в соответствии с температурой кипения, на полярных фазах ненасыщенные соединения имеют более высокие значения удерживаемых объемов. На указанное смещение оказывает сильное влияние величина дипольного момента молекулы вещества. [33]
Холлис и Хайес [60], определявшие воду в различных средах на немодифицированных и модифицированных полярными жидкими фазами порапаках, установили, что сорбент, представляющий собой пористый полимер с нанесенной на него жидкой фазой, по своим хроматографическим свойствам отличается как от самого полимера, так и от жидкой фазы, нанесенной на любой другой носитель. Разделительная способность модифицированных пористых полимерных сорбентов основана на суммарном действии пористого полимера и неподвижной жидкой фазы. [34]
Проведено сопоставление удерживания соединений различных классов на сорбентах с эфирными функциональными группами и на полярных жидких фазах - дибутил-фталате и полиэтиленгликоле 1000 ( ПЭГ-1000), нанесенных на фторопластовый носитель полихром-1. Можно видеть ( см. табл. 8 - 13), что наблюдается качественная аналогия в удерживании молекул различной электронной и геометрической структуры на полисорбате-2 и на указанных фазах. Это говорит о том, что полисорбат-2 - полимерный сорбент на основе метилакрилата и л-дивинилбензола по разделительным свойствам соответствует полярным жидким фазам. [35]
При пропускании образцов над неполярной и полярной неподвижной фазами можно легко распознать пики олефинов, потому что для полярной жидкой фазы они смещены к большим относительным временам удерживания. Этот метод наиболее надежен, и его следует всегда применять при попытке осуществить газохроматографический анализ. [36]
Например, отделение полярных веществ от неполярных при условии, что первые идут вслед за вторыми, требует применения полярной жидкой фазы. При необходимости противоположного порядка разделения для тех же смесей требуется применение неполярной жидкой фазы, например сквалана или вазелинового масла. Для разделения гомологических рядов целесообразно применять слабополярные или, лучше, неполярные жидкие фазы. Неполярные или слабополярные жидкие фазы следует применять и для разделения изомеров линейной структуры от изомеров пространственной структуры. [37]
Таким образом, одним из способов создания полимерных сорбентов с регулируемой в широких пределах полярностью является модифицирование полимерных сорбентов полярными жидкими фазами. [38]
Чаще всего это явление встречается при работе с силиконовыми неподвижными жидкими фазами, но с ним встречались и при работе с полярными жидкими фазами. [39]
![]() |
Изменение / ( k в члене уравнения Ван-Деемтера С i в зависимости от А. [40] |
Член С обратно пропорционален Dg, и, как правило, неполярные жидкости с низким молекулярным весом в меньшей степени ограничивают массопередачу, чем полимерные полярные жидкие фазы. Анализируемые вещества с высоким молекулярным весом имеют низкие коэффициенты диффузии и более ограничены в отношении массопередачи, чем низшие гомологи. [41]
![]() |
Изменение / ( k в члене уравнения Ван-Деем - тера С. в зависимости от k. [42] |
Член GI обратно пропорционален Dg, и, как правило, неполярные жидкости с низким молекулярным весом в меньшей степени ограничивают массопередачу, чем полимерные полярные жидкие фазы. Анализируемые вещества с высоким молекулярным весом имеют низкие коэффициенты диффузии и более ограничены в отношении массопередачи, чем низшие гомологи. [43]
Как уже говорилось, разделение смеси веществ, обладающих различными физико-химическими свойствами и структурой, но одинаковыми или близкими температурами кипения, может быть осуществлено на сильно полярных жидких фазах. Неполярные фазы затрудняют разделение. [44]
Неполярные сорбаты, например, пентан, бутан и пропан, можно легко разделить на такой неполярной жидкой фазе, как сквалан, тогда как при хроматографировании на полярной жидкой фазе их пики располагаются значительно ближе друг к другу. При разделении полярных сорбатов, например спиртов, наблюдается обратная картина. [45]