Привитая фаза
Cтраница 3
 |
Сравнение хроматограмм, полученных после первого и сотого непосредственного ввода в колонку пробы, растворенной в метаноле. [31] |
До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми ( поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. [32]
Выделяющиеся из недеаэрированной ПФ пузырьки воздуха приводят к нестабильности ну: евой линии детектора, ухудшают эффективность колонок для эксклтозионной хроматографии, заполненных полужесткими гелями, могут вызвать окисление лабильных соединений и некоторых привитых фаз. Поэтому необходима деаэрация ПФ. Ее проводят кипячением, продувкой гелием, воздействием вакуумом или ультразвуком. [33]
Следует иметь в виду, что характеристики удерживания и селективности для обращенно-фазовых сорбентов меняются не только при переходе от сорбента одного производителя к сорбенту другого ( например, от силасорба С18 к партисилу ОДС), формально имеющих одинаковую привитую фазу. Эти характеристики меняются более или менее значительно даже при переходе ог одной партии сорбента к другой партии того же производителя. Исходные сили-кагели, используемые разными фирмами, заметно различаются но поверхности, объему и размеру пор. [35]
Таким обра: юм, размывание в колонке уменьшается и эффективность повышается, когда используют более мелкий сорбент, более равномерный по составу ( узкая фракция), более плотно и равномерно упакованный в колонке при использовании более тонких слоев привитой фазы, менее вязких растворителей и оптимальных скоростей потока. [36]
Вряд ли стоит обсуждать, было ли внедрение привитых фаз в ЖХ действительно необходимым. Сорбенты с привитыми фазами сразу же привлекли к себе внимание, поскольку благодаря им удалось осуществить такие разделения, о которых ранее было невозможно даже мечтать. [37]
 |
Некоторые химически связанные фазы, несущие различные функциональные группы. [38] |
Помимо обычных обращенных фаз с привитыми н-алкильными остатками, путем химической модификации ( см. разд. В табл. 3.3 представлены некоторые привитые фазы, расположенные примерно в порядке увеличения их полярности. [39]
Загрязнения образца, обусловленные неподвижными фазами, являются результатами химической нестабильности или разрушения насадки или одновременного элюирования загрязнений, содержащихся в матрице насадки. Например, почти все доступные сейчас привитые фазы на основе силикагеля получают с силоксановой связью - Si-О - Si - между матрицей силикагеля и привитой группой на поверхности. Эта часто не принимаемая во внимание характеристика обусловливает гидролитическую нестабильность, которая становится значительной в кислотных или щелочных условиях. [40]
Образующееся на поверхности силика-геля модифицирующее покрытие обеспечивает удовлетворительное разделение о-фруктозы, о-глюкозы, сахарозы, мальтозы, лактозы и раффинозы. Этот метод представляет собой приемлемую замену дорогостоящих привитых фаз в лабораториях, занимающихся в основном анализом указанных выше Сахаров. Эту трудность удается обойти, используя колонки с силикагелем, модифицированным in situ, так как аминная фаза регенерируется после каждого цикла разделения. [41]
Обращенные фазы используются в ТСХ для имитации условий ЮКХ. Однако есть и другие причины использования слоев с привитыми фазами в ТСХ. При использовании слоев на основе силикагеля или оксида алюминия необходимо контролировать влажность. Применение гидрофобных фаз исключает эту проблему. Кроме этого, весьма интересно использовать ТСХ для оптимизации условий разделения и переноса их на колонку. Более того, по сравнению с традиционной ТСХ на основе силикагеля привитые фазы в ОФ-варнанте обладают существенным преимуществом: возможно превращение анализируемых кислот в эфиры непосредственно перед разделением ( см., например, метод многократного элюирования, разд. [42]
Теория Снайдера дает сравнительно простое объяснение процессов, протекающих при ЖХ на полярных ( гидрофильных) адсорбентах. Напротив, процессы, присущие ОФ ЖХ с привитыми фазами и водно-органическими растворителями, весьма сложны. Для этого варианта хроматографии механизм удерживания еще не полностью выяснен. Это объясняется тем, что на поверхности обращенного сорбента присутствуют как неполярные, так и полярные центры: между молекулами разного размера образуются связи разного типа, причем размеры и структура молекул растворенных веществ также могут сильно различаться, и точную топографию сорбента на молекулярном уровне представить невозможно. [43]
Силикагель был и остается наиболее часто применяемым сорбентом в жидкостной хроматографии вообще и в тонкослойной хроматографии в частности. К силикагелям относится как собственно силикагель, так и силикагель с привитыми фазами. [44]
В справочнике с наибольшей полнотой приведены вырабаты-ваемые промышленностью многих стран мира неорганические и органические сорбенты, носители, жидкие фазы и другие материалы для всех видов хроматографии - всего приблизительно 6000 марок и сортов. Описаны новые классы материалов для хроматографии: поверхностно-пористые сорбенты и носители, сорбенты с привитыми фазами ( типа щеток), биоспецифические сорбенты для аффинной хроматографии. [45]
Страницы: 1 2 3 4