Cтраница 2
Лактоза мутаротирует и дает фенилозазон. [16]
Мальтоза мутаротирует и дает фенилозазон. Метилирование диметилсульфатом в щелочном растворе с последующим кислотным гидролизом дает 2 3 4 6-тетра - О-метил-в - глюкопиранозу и 2 3 6-три - О-метил-в - глюкозу. [17]
Лактоза мутаротирует и дает фенилозазон. [18]
Если две альдозы образуют идентичные фенилозазоны и при этом структура одной из них известна, то второй моносахарид является эпимером первого. [19]
К 0 001 г-моль фенилозазона добавляют 20 мл водного 0 05 М CuSO4 - 5H2O и смесь кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 30 мин. Озазон растворяется через 15 мин, при этом образуется темно-красный раствор, который в течение 15 мин становится сначала оранжевым, а затем желтовато-зеленым. Фильтрат упаривают в вакууме примерно до 1 мл. Озотриазол, выпадающий в виде мелких игл, отфильтровывают и, если необходимо получить чистый продукт, его перекристаллизовывают из эфира. [20]
Для разделения и идентификации фенилозазонов может быть использована круговая хроматография на бумаге. Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 30 см и на расстоянии 2 см от центра наносят на него смесь фенилозазонов. Через 2 ч ренилозазоны разделяются на отчетливо заметные дуги. При опрыскивании хро-матограмм аммиачным раствором серебра они темнеют. [21]
К 0 001 г-моль фенилозазона добавляют 20 мл водного 0 05 М CuSO4 - 5H2O и смесь кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 30 мин. Озазон растворяется через 15 мин, при этом образуется темно-красный раствор, который в течение 15 мин становится сначала оранжевым, а затем желтовато-зеленым. Фильтрат упаривают в вакууме примерно до 1 мл. Озотриазол, выпадающий в виде мелких игл, отфильтровывают и, если необходимо получить чистый продукт, его перекристаллизовывают из эфира. [22]
К 0 001 г-моля фенилозазона добавляют 20 мл водного 0 05 М CuSO4 - 5H2O и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Озазон обычно растворяется через 15 мин, при этом образуется темно-красный раствор, который в течение 15 мин становится сначала оранжевым, а затем желтовато-зеленым. Фильтрат упаривают в вакууме примерно до 1 мл. Остаток разбавляют 10 мл абсолютного этилового спирта и охлаждают льдом в течение 18 час. Озотриазол, выпадающий в виде мелких игл, отфильтровывают и, если необходимо получить чистый продукт, его перекристаллизовывают из эфира. [23]
К суспензии 10 г фенилозазона б-дезокси-ь-лмксо - гексозы ( из ь-фу-козы) в 900 мл кипящей воды добавляют раствор 8 0 г медного купороса ( 1 1 мол. Раствор охлаждают, фильтруют и концентрируют в вакууме. [24]
Так, при дезацетилиро-вании фенилозазонов D-глюкозы, D-галактозы и D-гулозы при комнатной температуре было получено одно и то же соединение. [25]
При перекристаллизации из водных растворителей фенилозазон растворяют в теплом безводном растворителе и добавляют требуемое количество теплой поды. [26]
Описанным способом могут быть получены фенилозазоны различных альдоз и кетоз. Иногда озазон выделяется в виде труднокрисгаллизу-ющегося темного масла. [27]
Для каждого из приведенных ниже фенилозазонов 21 сахара указаны: его систематическое название; название сахара, из которого он был получен; концентрация сахара ( г / 100 мл воды или метидцеллозоль-ва); время нагревания на водяной бане ( часы); количество весовых частей используемого для перекристаллизации растворителя; температура плавления ( разложения); исходное [ a If. [28]
При кислотно-катализируемом гидролизе или обработке бензальдегидом фенилозазоны превращаются в так называемые озоны, мягкое восстановление которых амальгамой натрия в слабокислой водной среде протекает по более реакционноспо-собной альдегидной группе и позволяет перейти от альдоз к кетозам. [29]
Оттинг ( 1961) исследовал ИК-спектры фенилозазонов семнадцати моносахаридов и нашел, что спектроскопия этих соединений может быть с успехом использована для идентификации Сахаров. Растворимость озазона в воде заметно меньше, чем у исходного сахара, поскольку введение двух остатков фекилгидразина, например, в молекулу гексозы увеличивает молекулярный вес на 64 %; образующееся производное содержит на одну гидроксильную группу меньше и, кроме того, имеет две гидрофобные фанильиые группировки. [30]