Cтраница 4
Кубовая жидкость поступает в куб колонны 9, а дистиллят подвергают разделению в двух последовательно работающих колоннах. В первой колонне 7 отгоняется вода, вгор-бутилбензол и азе-отропная смесь диметилстирол - фенол. Эта смесь направляется на щелочную экстракцию для выделения из нее фенола. Кубовую жидкость непрерывно подают во вторую колонну 8, где происходит выделение товарного фенола. Остаток из куба колонны 8, состоящий из ацетофенона и высококипящих компонентов, поступает в куб периодически действующей колонны 9, в которой из смолы извлекают остатки фенола и товарный аце-тофенон. [46]
Очистку сырого фенола осуществляют перегонкой в вакууме. При этом выделяются следующие фракции: фенольная вода, содержащая до 8 % фенола, жидкий фенол, содержащий до 15 % воды, товарный фенол, первичная смола. Для перегонки используют последовательно три колонны. Из первой колонны / отбирают фенольную воду, из второй колонны 5 - жидкий фенол, из третьей колонны 6 - товарный фенол. Фенольную воду используют в производстве, жидкий фенол возвращают в первую колонну вместе с сырым фенолом. [47]
Однако при разделении продуктов реакции вновь возникают дополнительные сложности. Это приводит к необходимости на стадии разложения использовать ГПВББ, полностью свободный от избытка ВББ, который направляют на рецикл, что небезопасно поскольку приходится работать с полностью сконцентрированным гидроперокси-дом. Вторая сложность связана с тем, что в отличие от ацетона МЭК образует азеотропную смесь с водой, которая попадает в реакционную массу в результате отмывки кислоты водной щелочью. Это заставляет искать пути замены серной кислоты на гетерогенные катализаторы либо дополнительно усложнять Схему разделения. Наконец, товарный фенол может быть загрязнен примесями диметилстирола, поскольку эти вещества также образуют азеотропную смесь. Поэтому в схеме очистки фенола должна быть предусмотрена колонна по выделению головной фракции в смеси с дйметилетиролом, а для очистки МЭК - дополнительная стадия экстракции МЭК бутилбензолом с дальнейшей осушкой смеси МЭК-ВББ и разделением. [48]
Нейтрализованную реакционную массу из скрубберов 11 направляют на ректификацию. В этой колонне сверху отбирают товарный ацетон, а с одной из верхних тарелок ацетон подают в реактор 10 и там испаряют для отвода тепла. С низа колонны 13 отбирают а-метилстиролыгую фракцию. Кубовый остаток выводят из системы. Пары после конденсации поступают на выделение фенола-сырца и затем для выделения товарного фенола. [49]
Для выяснения изменений, происходящих с фенолами при регенерации сольвента из цеха дефеноляции одновременно были отобраны пробы воды, экстракта и товарных фенолов. Из воды фенолы были экстрагированы серным эфиром. Последний отгонялся яз эфирного экстракта в атмосферных условиях, а бутилацетат из цехового экстракта отгонялся под вакуумом, чтобы не подвергнуть фенолы температурному воздействию свыше 100 С. Фенолы из экстрактов и товарные фенолы цеха подвергались хроматогра-фическому исследованию. Средние результаты опытов, приведенные в табл. 4 показывают, что двухатомные фенолы, которые были извлечены из воды эфиром, а также фенолы, полученные при перегонке под вакуумом цехового экстракта, имеют более низкий молекулярный вес и более высокое содержание гидроксильных групп, чем товарные фенолы. [50]