Cтраница 3
Растворение СаСэО4 в H2SO4 происходит сравнительно трудно. Поэтому иногда рекомендуют при титровании промытый фильтр вносить в титруемый раствор. Однако при взбалтывании раствора бумага некоторых сортов легко разделяется на отдельные волокна и окисляется 1 МпО4, что приводит к ошибке анализа. [31]
Растворение СаС2О4 в H2SO4 происходит сравнительно трудно. Поэтому иногда рекомендуют при титровании промытый фильтр вносить в титруемый раствор. Однако при взбалтывании раствора бумага некоторых сортов легко разделяется на отдельные волокна и окисляется КМпО4, что приводит к ошибке анализа. [32]
В случае необходимости определения в сплаве кальция раствор пссле титрования суммы фосфатов фильтруют через маленький беззольный плотный фильтр ( синяя лента) и тщательно промывают водой. Фильтрат употребляют для определения мар ганца, а промытый фильтр бросают обратно в стакан и обраба тывают 20 мл серной кислоты при нагревании до 80 С, после чего титруют раствором перманганата калия до порозовения. [33]
Полностью удалить гидроокись алюминия с фильтра обработкой кислотой очень трудно, поэтому тщательно промытый фильтр следует сохранить и затем сжечь вместе с конечным осадком гидроокиси алюминия. Можно также перед отфильтровыванием осадка, после вторичного осаждения алюминия аммиаком, ввести фильтр в раствор и разболтать его, пока он не распадается на волокна. [34]
Полностью удалить гидроокись алюминия с фильтра обработкой кислотой очень трудно, поэтому тщательно промытый фильтр следует сохранить и затем сжечь вместе с конечным осадком гидроокиси алюминия. [35]
При выполнении большей части описанных выше операций растворы должны иметь возможно меньший объем, потому. Так как заметное количество осадка может остаться в порах фильтровальной бумаги даже после тщательной обработки растворителем фильтра с осадком, промытый фильтр следует сжечь, сплавить золу-с щепоткой соды или пиросульфата и растворить плав. [36]
При выполнении большей части описанных выше операций растворы должны иметь возможно меньший объем, потому что количества различных элементов, за исключением немногих самых главных ( железо и алюминий в случае анализа горных пород), вероятно, будут незначительны. Так как заметное количество осадка может остаться в порах фильтровальной бумаги даже после тщательной обработки растворителем фильтра с осадком, промытый фильтр следует сжечь, сплавить золу со щепоткой соды или пиросульфата и растворить плав. [37]
В кварцевых фильтрах-денитрификаторах с загрузкой крупностью 1 - 2 мм и с подачей воды сверху или снизу после промывки необходимо обеспечить условия для образования биопленки из денитрифицирующей микрофлоры на загрузке. При таком режиме работы фильтров необходимо иметь питомник денитрифицирующего ила с тем, чтобы после каждой промывки подавать в фильтр определенное число денитрификаторов или ставить промытый фильтр на созревание микрофлоры. [38]
Прокаленные соли растворяют в 10 - 20 мл холодной воды и, если заметен хоть малейший нерастворимый осадок, раствор фильтруют через небольшой фильтр. Затем чашку и фильтр с осадком пять-шесть раз промывают холодной водой. Промытый фильтр с осадком помещают в ту же чашку, снова прокаливают и взвешивают полученный остаток. [39]
Обесцвеченный раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий бумажную массу. Фильтрат собирают в стакан из термостойкого стекла емкостью 500 мл. Промытый фильтр с осадком переносят в тигель, где производили сплавление, и прокаливают при возможно низкой температуре до выгорания угля. Остаток смешивают с таким же, как в первый раз, количеством плавня, снова сплавляют и сплав обрабатывают, как в первый раз. Щелочные фильтраты соединяют, нейтрализуют соляной кислотой ( 3), добавляют ее избыток 8 - 10 мл, затем прибавляют 10 мл раствора хлорного железа ( 4) и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают соляной кислотой, дают постоять несколько минут и, добавив горячую воду, отфильтровывают кремневую кислоту. [40]
Осадок промывают горячей водой, фильтр с осадком-высушивают при 100 - 105 до постоянного веса, затем фильтр с осадком обрабатывают хлороформом до тех п р, пока хлороформ не перестанет давать желтые пятна на фильтровальной бумаге. Промытый фильтр с осадком снова высушивают и взвешивают. Разность между первым и вторым взвешиванием отвечает содержанию смолистых веществ. Фильтр о осадком прокаливают и взвешивают. [41]
Через слабокислый раствор, нагретый до 80 - 90, пропускают H2S 4 - 5 мин. Вместе с индием и алюминием осаждаются также Fe, Zn, Cd и Pb, Pt и другие металлы. Хорошо промытый фильтр озоляют, остаток, если он имеется, растворяют в НС1 и полученный раствор присоединяют к основному. Раствор выпаривают для удаления H2S и избытка кислоты. Затем прибавляют несколько капель HNOs для окисления Fe2 и выпаривают почти досуха; остаток растворяют в небольшом количестве воды и отделяют In, Fe и А1 от Zn, Cd и других металлов осаждением раствором аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, содержащей несколько капель NHjOH, растворяют его в небольшом количестве НС1; в присутствии больших количеств цинка и кадмия повторяют осаждение аммиаком. Бурый, легко отфильтровываемый осадок железа тотчас отделяют и промывают холодной водой, содержащей купферон. К фильтрату в фарфоровой чашке прибавляют 0 5 - 1 мл HNOs, выпаривают и повторяют выпаривание еще два раза, предварительно прибавляя по 2 мл концентрированной HNOs для окисления органических веществ. Полученный желтовато-белый остаток растворяют в нескольких каплях концентрированной HNOs и определяют индий фотометрически в форме 1п28з ( стр. [42]
Если препарат почему-либо вызывает сомнение, то его испытывают: а) около 0 1 г препарата растворяют в нескольких каплях дистиллированной воды и при нагревании прибавляют 4 - 5 мл абсолютного спирта. Полная растворимость свидетельствует о чистоте препарата. Осадок укажет на присутствие хлористого серебра или селитры; б) раствор в аммиаке должен быть прозрачен и бесцветен; синее окрашивание указывает на примесь меди, а мутность - на висмут и свинец; в) раствор AgNOa смешивают с раствором химически чистого NaCl или слабой соляной кислоты и, полностью осадив серебро, отфильтровывают от творожистого осадка AgCl ( через беззольный, хорошо промытый фильтр); фильтрат не должен при выпаривании на платиновой пластинке давать остаток; при действии сернистого водорода на фильтрат последний не должен окрашиваться или выделять осадок. Если найдена только медь, то, пользуясь большей растворимостью азотнокислой меди по сравнению с азотнокислым серебром, можно, повторной перекристаллизацией из подкисленного азотной кислотой раствора получить чистый препарат последнего. Наконец, что бывает чаще всего в лаборатории, случайно оставленный на свету хороший препарат чернеет. В этом случае помещают нужное количество AgNO3 в фарфоровую чашку, приливают 2 - 3 мл свободной от хлора азотной кислоты уд. AgNOs становятся бесцветными, и смесь может быть употреблена для приготовления титрованного раствора. [43]
При необходимости повторного использования фильтры обесцвечивают в течение 8 - 10 минут крепкой химически чистой азотной кислотой, налитой в сосуд небольшой емкости. Фильтры погружают в кислоту партиями по 10 - 15 штук. Через 8 - 10 минут кислоту переливают во второй такой же сосуд, а обесцвеченные ( пожелтевшие) фильтры смывают в большой сосуд с водопроводной водой, подвергая их промыванию до тех пор, пока проточная вода не будет вполне нейтральной. Промытые фильтры высушивают на воздухе, как описано выше, складывают пачками, завертывают в стерильную марлю и сохраняют в 30 % спирте. [44]
Около 10 г соляной кислоты взвешивают в колбе с притертой пробкой, переносят в стакан емкостью 250 - 300 мл, разбавляют 20 мл воды и нейтрализуют раствором карбоната натрия ( осторожно, чтобы не выбросило жидкости из стакана), не содержащим следов солей серной кислоты, затем прибавляют несколько миллилитров химически чистой соляной кислоты и всю смесь нагревают до кипения. После прибавления 10 % раствора хлорида бария ставят стакан с жидкостью на нагретую водяную баню на 2 часа до образования осадка сульфата бария, затем снимают и оставляют стоять до следующего дня. Осадок фильтруют, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора с раствором нитрата серебра. Промытый фильтр сжигают во взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают до постоянного веса. По величине остатка сульфата бария рассчитывают содержание серной кислоты в анализируемой кислоте. [45]