Cтраница 3
Растворы, слитые из отдельных колб, если они были совершенно прозрачны, пропускались для контроля через неплотные фильтры, а если они содержали некоторое количество мути, - через плотные. Оставшиеся на фильтре тонкие частицы осторожно смывались обратно в соответствующие колбы. [31]
Через 10 мин после добавления желатины раствор разбавляют горячей водой до 50 - 60 мл, перемешивают, дают осадку осесть и отфильтровывают его на неплотный фильтр, содержащий немного бумажной массы. Дальше поступают так, как описано в выполнении определения предыдущим методом. [32]
Нагревание способствует получению более плотных и легко фильтрующихся студенистых осадков, поэтому осаждение их ведут из горячих растворов; после осаждения осадки немедленно фильтруют через неплотные фильтры и промывают. [33]
Содержимое стакана выпаривают до удаления азотной кислоты и охлаждают, К остатку прибавляют 25 мл воды, подогревают до растворения солей, отфильтровывают кремневую кислоту и графит через неплотный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл и промывают осадок водой. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и перемешивают. В этом случае для приготовления раствора сравнения пользуются железной проволокой, не содержащей титана, причем повторяют все операции, применявшиеся для перевода испытуемого образца в раствор. [34]
С и оставляют стоять на короткое время на теплой плитке или водяной бане. Фильтруют через неплотный фильтр ( красная лента), стараясь не переносить осадок на фильтр. [35]
К 100 мл слабокислого раствора, содержащего 5 - 60 мг Zr, - прибавляют свежеприготовленный 10 % - ный раствор Na - или МН соли меркаптобензотиазола. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр ( белая лента), промывают водой ( 150 - 200 ли), высушивают, прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают ZrOz. Для приготовления такого раствора меркаптобензотиазола его навеску смачивают водой, обрабатывают разбавленным раствором аммиака ( 1: 2) или 10 % - ным раствором NaOH, оставляя небольшое количество нерастворенного меркаптобензотиазола и фильтруют. Определению не мешают анионы Cl -, NOs - SO42 -, СНзСОО и некоторые катионы. [36]
К фильтрату приливают 25 % - ный раствор NH - iOH до полного выделения Ре ( ОН) з и In ( OH) i и оставляют стоять в теплом месте до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр и промывают горячим 1 % - ным раствором NHiCl. Для этого фильтр с осадком развертывают на воронке, смывают осадок с фильтра горячей НО 1: 1 в колбу, в которой велось осаждение. Фильтр промывают 2 - 3 раза горячей водой, фильтрат упаривают до объема примерно 50 мл, переносят в фарфоровую чашку и продолжают выпаривание досуха. Для удаления олова ( в виде SnCU) к сухому остатку приливают 10 мл НС1 уд. [37]
Солянокислый раствор осторожно обрабатывают аммиаком ( 1: 10) до образования слабой мути, которую затем растворяют добавлением нескольких капель соляной кислоты ( 1: 1), раствор разбавляют до 200 мл, нагревают до 70 - 80 и добавляют 10 г NH4C1, затем по каплям 2 % - ный раствор уротропина, пока не прекратится образование мути. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают теплым 5 % - ным раствором NH4C1, смывают обратно в стакан и растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. [38]
Когда раствор обесцветится и черновато-бурый осадок скоагули-рует, можно считать, что реакция прошла до конца. Осадок переносят на неплотный фильтр и промывают горячей водой; затем осадок можно прокалить и восстановить до металла или растворить в соляной кислоте и выделить палладий одним из методов, описанных в разд. [39]
Слабокислый раствор хлоридов обрабатывают при 30 - 40 насыщенным раствором реагента до тех пор, пока интенсивность образующейся красной окраски не перестанет усиливаться; затем по каплям, при помешивании добавляют 5 % - ный раствор хлорной ртути до прекращения выделения черного осадка и его полной коагуляции. Осадок собирают на неплотный фильтр, хорошо промывают тепловатой водой, слабо подкисленной соляной кислотой, и прокаливают сначала осторожно, а затем в течение 30 - 45 минут при 900 для полного удаления ртути. Остаток после прокаливания восстанавливают в водороде, охлаждают в атмосфере углекислого газа и взвешивают металлический палладий. [40]
Фильтруют, нагревают фильтрат с соляной кислотой до кипения, добавляют 2 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути ( II), а затем 1 % - ный раствор фосфорноватистоп кислоты до полной коагуляции черного осадка и просветления жидкости. Осадок собирают на неплотный фильтр, промывают горячей 2 % - ной соляной кислотой и прокаливают при красном калении 40 минут; остаток восстанавливают и взвешивают металлический палладий. Серебро не следует осаждать хлористым аммонием непосредственно в сернокислом растворе после разваривания, так как осадок хлористого серебра прочно адсорбирует хлористый палладий; при описанной выше обработке аммиакам палладий переходит в сульфат тетрам-минпалладия, который хлоридом серебра не адсорбируется. В этом случае для осаждения палладия нельзя применять диметилглиоксим, так как в растворах, содержащих серную кислоту и азотистые основания, не достигается полное выделение диоксимина палладия. [41]
Разложение пробы вплоть до выделения гидроокиси железа проводят как указано при описании ускоренного определения цинка ( стр. Осадок гидроокисей отфильтровывают через неплотный фильтр, и, не промывая его, смывают с фильтра небольшим количеством ( около 10 мл) горячей разбавленной ( 1: 9) серной кислоты обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. По растворении осадка добавляют малыми порциями аммиак до полного осаждения гидроокиси железа, дают осадку скоагулировать, фильтруют раствор через тот же фильтр и присоединяют фильтрат к первому фильтрату. Осадок промывают 2 % - ным раствором сульфата аммония. Раствор нагревают до кипения и прибавляют малыми порциями по 5 - 10 мл горячий 10 % - ный раствор тиосульфата натрия. Кипятят раствор до коагуляции осадка сульфида закисной меди, затем осадок отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой. Фильтрат упаривают до 8 - 0мл, приливают 5 мл 10 % - ного раствора перекиси водорода или 3 - 4 мл азотной кислоты ( уд. При охлаждении приливают 30 мл воды и нагревают до растворения сульфатов. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл, приливают концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и избыток его ( 5 - 10 мл) охлаждают, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. [42]
Стакан с анализируемым раствором снова выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и затем охлаждают в темном месте. После охлаждения отфильтровывают хлорид серебра на неплотный фильтр, а фильтрат собирают в коническую колбу емкостью 500 мл. Осадок тщательно промывают холодной водой и отбрасывают. Объединяют фильтрат и промывную жидкость в конической колбе, добавляют 2 мл индикаторного раствора железа и титруют раствором роданида аммония. Появляющаяся от каждой капли раствора красновато-коричневая окраска исчезает при взбалтывании. К концу титрования осадок становится хлопьевидным и легко осаждается. Наконец, от очередной капли реагента появляется бледно-коричневая окраска, не исчезающая при взбалтывании. Рассчитывают содержание хлора в осадке хлорфторида свинца ( PbCIF) и затем содержание фтора в анализируемом материале. [43]
Разбавленный до 50 мл раствор нагревают до кипения и добавляют 20 мл смеси равных объемов 5 % - ного раствора хлорной ртути и 1 % - ного раствора гипофосфита; кипятят при постоянном помешивании около 5 минут ( см. разд. Содержащий весь родий осадок собирают на небольшой неплотный фильтр, хорошо промывают горячей 1 % - ной соляной кислотой и прокаливают. Остаток после прокаливания восстанавливают и взвешивают металлический родий. [44]
По охлаждении сухого остатка к нему приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 25 - 30 мл воды и нагревают до растворения солей. Осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают его через неплотный фильтр и промывают горячей водой, содержащей аммиак. После этого осадок тщательно смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой в фарфоровую чашку емкостью 100 мл; жидкость выпаривают до небольшого объема. Для удаления олова и сурьмы к раствору приливают 5 - 8 мл бромистоводородной кислоты, 5 - 6 капель брома и выпаривают раствор почти досуха; эту операцию повторяют 3 - 4 раза. [45]