Неплотный фильтр
Cтраница 4
Осаждают титан, тантал и ниобий, добавляя при энергичном взбалтывании 10 % - ный раствор таннина так, чтобы всего было израсходовано 3 г таннина. Раствор кипятят 1 мин и фильтруют через неплотный фильтр. Смывают осадок с фильтра 150 мл 2 % - кого раствора хлорида аммония в стакан, в котором велось осаждение. Фильтрат снова обрабатывают таннином и выпавший осадок присоединяют к основному осадку. Затем осадки отфильтровывают и прокаливают в кварцевом тигле. Смесь окислов сплавляют с 6 г пиросульфата калия, плав нагревают с 25 мл концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 50 мл этого раствора, приливают 0 5 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и разбавляют до метки раствором для разбавления. Раствор фотометрируют, как при построении калибровочного графика для титана. [46]
 |
Ионообменная колонка. [47] |
Навеску пробы 0 5 г помещают в стакан и обрабатывают 25 мл воды при непрерывном помешивании в течение 10 мин. Раствору дают отстояться, затем его фильтруют через неплотный фильтр. Нерастворимый осадок промывают раствором борной кислоты: сначала 3 - 4 раза декантацией, потом 4 - 5 раз на фильтре. Рас-твор и промывные воды пропускают со скоростью 4 мл / мин через колонку, заполненную Н - катио-нитом. [48]
Фильтрат выпаривают до 50 мл и по каплям добавляют 15 % - ный раствор сульфата титана ( III) до появления слабого лилово-фиолетового окрашивания жидкости над отстоявшимся хлопьевидным осадком родия и ртути. Затем добавляют равный объем горячей воды, фильтруют через неплотный фильтр и промывают последовательно горячей 20 % - ной серной кислотой и горячей водой. Если предполагается присутствие в осадке следов меди и висмута, то осадок возвращают в ста. III) в 20 % - ной серной кислоте; обработанный осадок снова отфильтровывают и промывают по предыдущему. Промытый осадок прокаливают, восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают металлический родий. [49]
 |
Калибровочный график для определения ниобия с использованием ПАР ( кюветы / 4 Я 550 нм. [50] |
Осаждают ниобий, содержащийся в растворе вместе с железом, добавляя 1 мл раствора купферона. Вводят немного пульпы из фильтровальной бумаги, фильтруют осадок через неплотный фильтр и промывают 5 - 6 раз промывным раствором купферона и 4 - 5 раз разбавленным аммиаком. [51]
Раствор аммиака добавляют в таком количестве, пока окраска метилового красного не станет желтого цвета и не появится слабый запах аммиака. Выпавший осадок полуторных окислов коагулируется и через 10 мин его фильтруют через неплотный фильтр. Промывают осадок раствором азотнокислого аммония. Осадок можно растворить соляной кислотой и определить железо и алюминий комплексометрическим методом, как было указано на стр. [52]
Страницы: 1 2 3 4