Cтраница 1
Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, окисляют оставшиеся в растворе небольшие количества молибдена несколькими кристаллами персульфата или другим соответствующим окислителем и снова насыщают раствор сероводородом. Если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают и присоединяют к основному осадку сульфида молибдена. Объединенные осадки прокаливают до постоянного веса, как указано на стр. [1]
Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка ( осадок В) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор ( раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе Методы определения ( стр. Объединяют фильтраты ( А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов, фильтрат сохраняют. [2]
Фильтрат кипятят до удаления сероводорода и в отдельных порциях раствора определяют элементы III аналитической группы, пользуясь описанной ранее методикой полумикроанализа. [3]
Фильтрат кипятят с небольшим1 количеством едкого капп для удаления могущего быть в растворе аммиака, после чего кипятят с небольшим количеством сплава Деварда; азотная кислота узнается при этом по выделяющемуся аммиаку. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и прибавляют азотнокислое серебро. Осадок хлористого серебра указывает на присутствие хлорноватой кислоты. [4]
Фильтрат кипятят 10 - 15 мин, затем охлаждают до 60 С и приливают сероводородную воду до полного осаждения сульфидов тяжелых металлов. [5]
Фильтрат кипятят с небольшим1 количеством едкого капп для удаления могущего быть в растворе аммиака, после чего кипятят с небольшим количеством сплава Деварда; азотная кислота узнается при этом по выделяющемуся аммиаку. Раствор фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и прибавляют азотнокислое серебро. Осадок хлор истого серебра указывает на присутствие хлорноватой кислоты. [6]
Фильтрат кипятят 4 - 5 мин и затем медленно при энергичном перемешивании вводят в него избыточное количество 2 5 % - ного раствора ок-сихинолина в разбавленной уксусной кислоте ( стр. Прибавляют 1 - 2 мл аммиака и перемешивают механической мешалкой 15 мин. Фильтруют при слабом отсасывании через плотный фильтр ( или пористый стеклянный тигель № 4), если осадок предполагают взвесить в виде оксихино-лята Осадок промывают сначала 8 - 10 раз холодным водным раствором, содержащим по 2 % тартрата аммония, цианида натрия и хлорида аммония, затем 5 - 10 мл горячей воды ( 70 - 75 С) и, наконец, холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. [7]
Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка ( осадок В) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор ( раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе Методы определения ( стр. Объединяют фильтраты ( А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов, фильтрат сохраняют. Промытый осадок после осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте и полученный раствор присоединяют к раствору Г, в котором содержится основная масса ториях. [8]
Фильтрат кипятят, добавляют бромную воду и удаляют избыток брома кипячением, добавляют 15 мл 10 % - ной лимонной кислоты, нейтрализуют NtUOH, прибавляют избыток его 10 мл. К этому раствору приливают титрованный раствор KCN до исчезновения голубого окрашивания, и затем еще 5 - 10 мл. [9]
Фильтрат кипятят 10 - 15 мин, затем охлаждаю1 ] до 60 С и приливают сероводородную воду до полного осаждения сульфидо. [10]
Фильтрат кипятят 10 - 15 мин, затем охлаждают до 60 С и приливают сероводородную воду до полного осаждения сульфидов тяжелых металлов. [11]
Фильтрат кипятят с животным углем и после повторного фильтрования приливают 10 / 1-норм. При этом начинается выделение кристаллов аминооксифени-ларсиновой кислоты. Для полноты осаждения прибавляют еще около 25 куб. [12]
Фильтрат кипятят для удаления сероводорода, окисляют двухвалентное железо1 перекисью водорода или перманганатом калия и вновь кипятят для разложения избытка окислителя, после чего осаждают никель, как указано выше. [13]
Фильтрат кипятят с обратным холодильником 2 час и отгоняют 155 мл этанола. При охлаждении остатка выделяется еще 21 3 г пиримидина. Общий ныход сырого продукта 114 9 г. Для очистки сырой продукт делят на дне равные части, каждую из которых растворяют в 800 мл кипящего 95 % - ного этанола. Потери при перекристаллизации можно значительно уменьшить путем отгонки растворителя до начала кристаллизации. [14]
Фильтрат кипятят с 2 мл соляной и 10 мл сернистой кислот до удаления сернистого газа, затем насыщают сероводородом. Осадок сульфидов отфильтровывают и промывают, как обычно. После охлаждения разбавляют горячей водой и раствор обрабатывают избытком едкого натра. [15]