Cтраница 2
Фильтрат кипятят 10 - 15 минут с 1 г активированного угля, отфильтровывают, упаривают в вакууме водоструйного насоса до кашицеобразного состояния и выделяют еще 2 9 - 3 0 i вещества с такой же температурой плавления. [16]
Содержащий платину фильтрат кипятят для удаления спирта, добавляют 10 мл азотной, 2 мл хлорной и 10 мл серной кислот, выпаривают на плитке до полного удаления азотной и хлорной кислот и появления густых паров серной. После охлаждения добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и 2 мл 5 % - ного раствора сульфата ртути ( П), смесь подогревают сначала осторожно - до начала выделения газообразных продуктов разложения щавелевой кислоты, а затем сильнее - до коагуляции осадка платины и появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 мл воды, кипятят, осадок платины отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают 10 минут при 1000 и взвешивают. Фильтрат может содержать немного родия, для выделения которого выпаривают раствор до 30 мл и обрабатывают при нагревании раствором сульфата титана ( III), как описано выше; полученный таким путем родий присоединяют к выделенному из фракции сульфатов. [17]
Осадок отфильтровывают, фильтрат кипятят с небольшим количеством активного угля и снова фильтруют на воронке Бюхне-ра. [18]
Осадок отфильтровывают, фильтрат кипятят с небольшим количеством активного угля и снова фильтруют на воронке Бюхнера. [19]
К исследуемому раствору добавляют соляную кислоту, фильтрат кипятят с серной кислотой, снова фильтруют и к фильтрату добавляют ксанто-генат калия и фильтруют. [20]
Массу обрабатывают сероуглеродом для удаления серы, разлагают едким кали, фильтрат кипятят с хлорной медью и отгоняют с серной кислотой в натронную щелочь. [21]
Затем реакционную смесь охлаждают, отделяют выпавший хлористый калий фильтрованием, фильтрат кипятят в течение 10 мин, осветляют его активированным углем и охлаждают. После часового стояния выделившийся рацемат циклосерина отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают небольшим количеством холодного метанола. [22]
Осадок № ( МН3) б ( С1О4) 2 отфильтровывают, а фильтрат кипятят с 2 - 3 кристалликами карбида кремния, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 25 мл. Раствор охлаждают, прибавляют 3 г гранулированного едкого натра и 2 капли фтористоводородной кислоты и кипятят до исчезновения запаха аммиака. Раствор нейтрализуют азотной кислотой по бумаге конго, прибавляют ацетатный буферный раствор с рН около 5 и 2 мл 1 % - ного раствора нитрозо - К-соли, нагревают до кипения и оставляют при этой температуре на 1 мин. Далее прибавляют 5 мл азотной кислоты ( 1: 2), нагревают до кипения и охлаждают до 25 С. Измеряют оптическую плотность раствора при 515 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. [23]
Нерастворимый остаток, содержащий земельные кислоты в виде нерастворимых окрашенных танниновых комплексов, отфильтровывают, фильтрат кипятят и обрабатывают 3 г щавелевой кислоты, 10 г хлористого аммония и 1 г таннина в концентрированном растворе. Кипящий раствор при помешивании осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком; в растворе, еще слабокислом, в присутствии титана образуется ярко-красный хлопьевидный осадок. [24]
Для очистки кислоту растворяют в 100 мл кипящей воды, фильтруют на воронке для горячего фильтрования, фильтрат кипятят 15 минут с активированным углем и фильтруют с отсасыванием. Раствор упаривают при пониженном давлении ( 15 - 20 мм) до объема 40мл; выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре ( № 3), промывают на фильтре спиртом 3 раза порциями по 50 мл и сушат над пяти-окисью фосфора в вакуум-эксикаторе. [25]
При применении в качестве катализатора CuSO4 раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 20 мл, прибавляют 5 мл 1 % - ного раствора Na2S, осадок CuS отфильтровывают, фильтрат кипятят с 5 мл H2S04 до тех пор, пока он не перестанет давать желтый осадок с CdCl2, и заканчивают анализ, как описано выше. [26]
Для открытия индия по методу Патровского [369] выделяют Pb, Bi, Cu, Sb, T1 и In из слабокислого раствора при помощи электролитического цинка, осадок растворяют в НС1, осаждают Си, Pb, Bi и Sb сероводородом, фильтрат кипятят для удаления EUS, затем осаждают индий избытком NH4OH, осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в минимальном количестве НС1, прибавляют к раствору CHsCOONaHJmCHsCOONt ( рН 2 5 - 5 0) и несколько капель 0 3 % - ного раствора морина в 96 % - ном этиловом спирте. Сохранение флуоресценции после добавления раствора NaF указывает на присутствие индия. [27]
Выделенный сульфид молибдена отфильтровывают и промывают. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, восстановленный молибден окисляют персульфатом и затем раствор снова насыщают сероводородом. В присутствии солей железа ( III) восстановление молибдена замедляется, вследствие чего достигается более полное его осаждение. [28]
К раствору добавляют 10 мг Sb ( в виде SbCl3), осаждают Sb2S3 сероводородом из 1 N НС1 и отфильтровывают. Фильтрат кипятят, добавляют 10 мг Fe ( в виде Fe ( NO3) 3), осаждают щелочью Fe ( OH) 3 n отфильтровывают. Фильтрат - подкисляют, осаждают Ga ( OH) 3 аммиаком, растворяют в разбавленной HNOs и переосаждают аммиаком. [29]
Воду выдерживают 0 5 ч и отфильтровывают осадок. Фильтрат кипятят 10 мин п перегоняют с обычным холодильником, отбрасывая первую и последнюю фракции ( 10 %) дистиллата. [30]