Cтраница 3
Фильтрат кипятят с обратным холодильником 2 час и отгоняют 155 мл этанола. При охлаждении остатка выделяется еще 21 3 г пиримидина. Общий выход сырого продукта 114 9 г. Для очистки сырой продукт делят на две равные части, каждую из которых растворяют в 800 мл кипящего 95 % - ного этанола. Потери при перекристаллизации можно значительно уменьшить путем отгонки растворителя до начала кристаллизации. Пиримидин медленно растворяется в этаноле, поэтому для приготовления раствора необходим избыток растворителя. [31]
Оставшуюся серу отфильтровывают через бумажный фильтр в стакан емкостью 200 мл и промывают 2 раза 7 - 10 мл аммиака ( - пл. Фильтрат кипятят 15 мин для разложения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая стенки стакана и доводя объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. [32]
Воду выдерживают 0 5 ч и отфильтровывают осадок. Фильтрат кипятят 10 мин и перегоняют с обычным холодильником, отбрасывая первую и последнюю фракции ( 10 %) дистилдата. [33]
Фильтр с остатком сохраняют для дальнейшего анализа. Фильтрат кипятят для удаления сернистого ангидрида, окисляют железо ( II) перекисью водорода, осаждают гидроокись железа аммиаком. Медь определяют полярографически на аммиачном фоне или фотоколориметрически по аммиачному комплексу. [34]
Первый случай Hg отсутствует. Фильтрат кипятят, добавляют Na2SO3 до исчезновения желтой окраски, фильтруют, промывают осадок разбавленным раствором Na2S и объединяют с остатком от первой обработки. [35]
Для определения ниобия и тантала 0 25 г минерала сплавляют в кварцевом тигле с бисульфатом, сплав обрабатывают 100 мл насыщенного раствора оксалата аммония, остаток кремнезема, касситерита и пр. Фильтрат кипятят и осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком до появления слабого постоянного помутнения, которое уничтожают 5 каплями разбавленной ( 1: 1) НС1; разбавляют равным объемом насыщенного раствора хлористого аммония, нагревают до кипения и добавляют 2 г таннина в 20 мл горячей воды. [36]
К раствору добавляют 10 мг Sb ( в виде SbCl3), осаждают Sb2S3 сероводородом из 1 N НС1 и отфильтровывают. Фильтрат кипятят, добавляют 10 мг Fe ( в виде Ре ( МОз) з), осаждают щелочью Fe ( OH) 3 и отфильтровывают. Фильтрат подкисляют, осаждают Ga ( OH) 3 аммиаком, растворяют в разбавленной НМОз и переосаждают аммиаком. [37]
В раствор цинка добавляют 10 мг железа в виде Ре ( МОз) з, осаждают Ре ( ОН) з аммиаком, осадок отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат кипятят до удаления избытка МШОН, добавляют НМОз до 1 N концентрации и осаждают цинк тетрароданомеркуриатом калия. [38]
Горячий раствор сливают через фильтр, промывают фильтр несколькими миллилитрами бромной воды и, наконец, промывают фильтр и стакан горячей водой. Фильтрат кипятят для удаления брома, охлаждают и прибавляют аммиак, пока раствор не станет синим. Избытка аммиака следует избегать. Раствор подкисляют уксусной кислотой, приливают избыток в 3 - 4 мл 80 % - ной уксусной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 3 - 5 г иодида калия, растворенного в небольшом количестве воды, хорошо перемешивают и сейчас же титруют раствором тиосульфата натрия. Желательно, чтобы 1 мл последнего соответствовал 0 005 г меди. Когда коричневая окраска почти исчезнет, прибавляют 5 мл раствора крахмала ( стр. [39]
Раствор хлоридов ( фракция Pt, Аи) выпаривают на водяной бане досуха, удаляют азотную кислоту двумя последовательными выпариваниями с соляной кислотой, отфильтровывают следы хлористого серебра, которое присоединяют к выделенному из фракции сульфатов ( Pd, Rh), фильтрат доводят до 3 н по соляной кислоте и осаждают золото сернистым газом. Отфильтровывают золото, фильтрат кипятят, затем добавляют для окисления кристаллик хлората натрия и выпаривают приблизительно до 5 мл. Разбавляют холодной водой до 50 мл и добавляют несколько миллилитров 1 % - ного спиртового раствора ди-метилглиоксима для выделения последних следов палладия. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и прокаливают; прокаленный остаток восстанавливают в водороде и присоединяют к палладию, выделенному из фракции сульфатов. Полученный описанным путем палладий растворяют в разбавленной царской водке, раствор разбавляют, фильтруют и на холоду осаждают диметилглиоксимом; прокаливанием выделенного осадка с последующим восстановлением в водороде получают чистый палладий, который взвешивают. [40]
Щелочной раствор фильтруют, фильтрат кипятят 5 - 10 мин. [41]
Раствор разбавляют в 2 раза водой, осаждают сульфид ртути сероводородом, фильтруют через бумажный фильтр; к фильтрату добавляют 5 мг Bi в виде нитрата, разбавляют вдвое водой и осаждают сульфид висмута. Осадок отфильтровывают и отбрасывают, фильтрат кипятят для удаления H2S, добавляют 5 мг Fe в виде раствора РеС13 и осаждают гидроокись железа аммиаком. Осадок отфильтровывают и отбрасывают; фильтрат подкисляют HNO3 до 1 N, охлаждают и осаждают роданомеркуриат цинка. Осадок центрифугируют, промывают последовательно водой, ацетоном и эфиром, высушивают при 105 - 115 С, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [42]
После разделения слоев водную фазу сливают в стакан и устанавливают в ней по рН - метру pH 5 - f - 5 5, добавляя NaOH. Осадок PbS отфильтровывают, а фильтрат кипятят для удаления избытка HaS. [43]
Осадок роданомеркуриата центрифугируют, промывают водой и растворяют при кипячении в 2N HNOs - Раствор разбавляют в 2 раза водой, осаждают сульфид ртути сероводородом, фильтруют через бумажный фильтр; к фильтрату добавляют 5 мг Bi в виде нитрата, разбавляют вдвое водой и осаждают сульфид висмута. Осадок отфильтровывают и отбрасывают, фильтрат кипятят для удаления H2S, добавляют 5 мг Fe в виде раствора РеС13 и осаждают гидроокись железа аммиаком. Осадок отфильтровывают и отбрасывают; фильтрат подкисляют НМО3 до 1 N, охлаждают и осаждают роданомеркуриат цинка. Осадок центрифугируют, промывают последовательно водой, ацетоном и эфиром, высушивают при 105 - 115 С, наносят на мишень для измерения и взвешивают. [44]
Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1 - 2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остатка, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. [45]