Cтраница 4
Карбонат ( 1) получают с 65 - 70 % - иым выходом взаимодействием при 5 бензоина ( 1 0 же) и фосгена ( 1 1 же) в бензоле в присутствии свежеперегнанного М Ы - диме-тиланилина. После перемешивания в течение - 12 час при комнатной температуре солянокислую соль амина отфильтровывают, а фильтрат кипятят в течение 3 час для циклизации образовавшегося первоначально эфира хлоругольной кислоты. [46]
Карбонат ( 1) получают с 65 - 70 % - иым выходом взаимодействием при 5 бензоина ( 1 0 же) и фосгена ( 1 1 же) в бензоле в присутствии свежеперегнанного М Ы - диме-тиланилина. После перемешивания в течение - 12 час при комнатной температуре солянокислую соль амина отфильтровывают, а фильтрат кипятят в течение 3 час для циклизации образовавшегося первоначально эфира хлоругольнои кислоты. [47]
Сплав выщелачивают горячим раствором 3 г щавелевокислого аммония, фильтруют и раствор сохраняют. Основной солянокислый раствор насыщают сероводородом, в случае наличия меди или свинца их сульфиды отфильтровывают, фильтрат кипятят для удаления сероводорода и затем окисляют несколькими каплями азотной кислоты. К кипящему раствору добавляют сохраненный щавелевокислый раствор от обработки кремневой кислоты, затем 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) для осаждения всего тория в виде оксалата. На следующее утро осадок отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой и прокаливают. Окислы сплавляют в кварцевом тигле с 5 г бисульфата калия, сплав разлагают кипячением с водой, содержащей несколько капель азотной кислоты, и раствор ( который содержит сульфат тория-калия во взвешенном состоянии) вливают в 50 мл кипящего 10 % - ного раствора едкого натра. Смесь кипятят при помешивании 5 - 10 минут и разбавляют 200 мл горячей воды; осадку дают осесть и прозрачную жидкость декантируют через фильтр, затем осадок тщательно промывают кипящей водой и снова растворяют в соляной кислоте для отделения тория тиосульфатным или уротропиновым методами ( см. разд. Обычно количество тория слишком велико для применения других методов. [48]