Cтраница 1
Соединенные фильтраты ( 125 - 150 мл) нагревают до 60 С и в горячий раствор вносят 75 г NH4C1 в 125 мл воды. Через несколько часов выпавшие кристаллы NH4V03 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают малыми порциями воды ( по 5 мл) до отрицательной реакции промывных вод на хлорид-ионы и сушат на воздухе. [1]
Соединенные фильтраты упаривают до сиропообразной консистенции, после чего прибавляют соляную кислоту и снова упаривают. Прибавление кислоты и упаривание повторяют до полного удаления следов азотной кислоты. [2]
Соединенные фильтраты ( около 125 - 150 мл) нагревают до 60 и быстро вливают в горячий раствор 75 г хлористого аммония в 125 мл воды. Через несколько часов осаждается метаванадат аммония. Кристаллы отсасывают, отмывают водой ( порциями по 5 мл) от хлор-иона и высушивают на воздухе. [3]
Соединенные фильтраты упаривают до объема примерно 1 л и охлаждают в холодильнике. Осадок азелаиновой кислоты отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, сушат. [4]
Соединенные фильтраты упаривают до 50 - 75 мл, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды до появления муги, прибавляют 10 - 15 мл H. [5]
Соединенные фильтраты ( 125 - 150 мл) нагревают до 60 С и в горячий раствор вносят 75 г NH4C1 в 125 мл воды. Через несколько часов выпавшие кристаллы NH4V03 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают малыми порциями воды ( по 5 мл) до отрицательной реакции промывных вод на хлорид-ионы и сушат на воздухе. [6]
Соединенные фильтраты вновь подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 3 г уксуснокислого аммония, 1 г сернокислого аммония и насыщают сероводородом; при этом осаждаются сернистые Ni, Co и Zn. Фильтрат выпаривают до 150 мл, нейтрализуют аммиаком и, прибавляя при температуре кипения свежеприготовленный раствор сернистого аммония, осаждают марганец в виде MnS. Прокаливанием в платиновом тигле его переводят в Мп3О4 и взвешивают. [7]
Соединенные фильтраты обрабатывают цинком; из прокаленной металлической губки удаляют затем палладий и медь путем обработки азотной кислотой ( плотн. [8]
Соединенные фильтраты от осаждений хлористого серебра выпаривают на водяной бане и фильтруют, если выделится еще немнрго осадка. Последний подвергают отдельному испытанию на увлеченные им платину и палладий, ошлаковывая осадок на шербере и трейбуя свинцовый королек. Оставшееся зерно серебри растворяют в азотной кислоте, осаждают серебро в виде хлористого и присоединяют фильтрат к первым двум фильтратам. [9]
Соединенные фильтраты подкисляют небольшим избытком HNO3 и кипячением удаляют СО. Затем нейтрализуют, прибавляют небольшой избыток NH3, опять подкисляют азотной кислотой, прибавляют еще 4 мл концентрированной HNO3 и затем 10 мл 10 / 0-ного раствора уксуснокислого свинца и такое количество ( около 20 мл) конценфированного раствора уксуснокислого аммония 5 каког необходимо, чтобы нейтрализовать свободную HNOS. Выпадающему осадку ванадата свинца дают несколько часов отстояться в теплом месте, затем его отфильтровывают и промывают горячей водой. [10]
Соединенные фильтраты, содержащие уран, нагревают очень осторожно в эрленмейеровской колбе на песчаной бане для разрушения большей части углекислого аммония, затем окисляют 10 мл азотной кислоты ( плотн. Полученный уранат аммония отфильтровывают, промывают 3 % - ным раствором азотнокислого аммония, растворяют в азотной кислоте, переосаждают и прокаливают уранат аммония при температуре 800 - 900 С, получая USO8, которая загрязнена ванадием, небольшим количеством окиси алюминия и следами железа. Прокаленную U8O8 растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте ( плотн. При этой обработке U8O8 полностью переходит в раствор, А12О8 остается нерастворенной, a Fe2O3 и V2O - растворяются частично. Содержимое тигля разбавляют водой и фильтруют. Нерастворимый остаток прокаливают и взвешивают. Фильтрат выпаривают с серной кислотой для удаления азотной кислоты и восстанавливают железо - и ванадий сернистым газом. Железо полностью не восстанавливается, но так как его имеются только следы, то это обстоятельство не имеет значения. [11]
Соединенные фильтраты и промывные воды подкисляют H2SO4, прибавляют 0 5 г фосфорнокислого аммония, кипятят, подщелачивают аммиаком, снова несколько минут кипятят и промывают осадок, где находится весь уран в виде фосфорнокислого уранил-аммония, горячей водой, содержащей немного сернокислого аммония. [12]
Соединенные фильтраты выпаривают досуха, остаток осторожно прокаливают для удаления солей аммония, но не так сильно, чтобы могло произойти улетучивание хлоридов щелочных металлов. Затем остаток растворяют в очень небольшом количестве воды, прибавляют несколько капель раствора аммиака, карбонат аммония и оксалат аммония, после чего оставляют раствор на несколько часов. Затем фильтруют, промывают выделившийся осадок, выпаривают фильтрат досуха, прокаливают для удаления солей аммония и растворяют остаток в воде. [13]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Прибавляют 30 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0 С. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой способствуют кристаллизации пина-конгидрата. Через несколько часов выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодного бензола, хорошо отжимают на фильтре шпателем и высушивают на воздухе. [14]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [15]